痕量钡的乳状液膜富集

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1、年松辽学刊自然科学版橄第期刊幼达优‘痕量钡的乳状液膜富集‘’高丽娟王云平王正工徐书绅长春师范学院四平师范学院长春师范学院,作摘要对于乳状液膜技术的应用者等弓研究并报导了二十多种金属离子的富集。方法本文又报导了通过例一一煤油一正翻〕组成的乳状液膜体系富集痕量钡离。·,子的方法使钡的回收率达纬以上关键词钡离子金属离子乳状液膜富集,,将液膜技术应用于痕量分析作为一种预富集手段作者等已报道了多种金属,〔“〕导甲离子的富集方法一而用液膜法富集钡则尚未见报道本文以一液体一,,石蜡刁某油一盐酸体系富集了水溶液中痕量钡考查了各种因素对回收率的影响,,使进而确定出富集的最佳条件十的一次富集和二次富集的回

2、收率均达到了以上,从而使的可测浓度降至·以下实验部分仪器和试剂,仪器一型原子吸收分光光度计沈阳分析仪器厂卜钡空心阴极灯河一,北衡水市宁强立源厂高压火花破乳器东北师范大学塑料制乳器自制玻璃提取器自制,,试剂钡标准溶液将碳酸钡分析纯溶于浓盐酸中用水稀至升使盐酸,山浓度为双制得加标准溶液流动载体磷酸二异辛醋上海、化学纯表面有机化学研究所实验厂活性剂聚双丁二酞亚胺上海炼油、、,厂工业级膜增强剂液体石蜡北京市新光化学试剂厂化学纯膜溶剂民一用煤油缓冲剂,八入以比溶液盐析剂。落液实验方法制乳、、,将煤油与盐酸溶液按一定体积比放入塑料制乳器中在一、份转速,下搅拌制成白色油包水型乳状液二提取,仓旧一、众

3、血,取含伪溶液适当体积加稀至调节至一一、、收稿日期有色系统离校科研墓金资助项目二熊仲旅杨宇黄该辉参加实验工作一—,,肠加,然后转入提取器中再加乳状液以的转速提取静止分,层弃去水相破乳,,,,在乳状液中插入电极与高压火花破乳器联接破乳分层后接取内水相准确稀肠,释至时待测测定’,以火焰原子吸收法测定仪器工作条件见表表仪器工作条件条件彼长光谱通带灯电沉人助姗比空乙快招烧高度参致。,为消除富集液中有机物质对测定的干扰采用标准加入法测定结果与讨论液膜分离富集加的最佳条件外相值对回收率的影响是一种,,弱酸争一当外相酸度过高时其离解度降低故不利于富集反,,应的进行州般以近于的低酸度为宜为保持这一班值

4、除在外相中加入一,,缓冲剂外还需要将外相调高一些以中和乳状液带来的游离酸表分别列,出了外相的多种值其中以初始值为时回收率最高表外相哪值对回收率的影响。外相初始脚值乐么、提取时叫值乐提余液’‘班值回收率。载体浓度对回收率的影响件娜回︶﹃实验结果见图由图可、,,咨见随载体浓度的增大、、、、回收率逐渐升高当回收率达乞最高值后,再增大浓度,回收率反而下降此时观察到膜,粘度增大破乳也较困难显,,然由于膜粘度增大造成迁移,的渗透速率减小从而进入膜或浓度沁内相中的浓度降低此图毅休表面活性荆浓度对回收率的形响,,,外对油膜也起着负表面活性剂的作用当其浓度高时会减弱膜的稳定性使内相中部分在提取过,程中渗

5、透到外相这也会降低的回收率的最佳浓度为表面活性剂浓度对回收率的影响,,实验结果见图如图所示在较低浓度范围内其浓度增大可使回收率升,,,高然后在一之间趋向平缓此后继续增大浓度回收率开始降低这是因为,,表面活性剂分子定向地排列在膜相的两个界面上为使膜相有一定的稳定性必须存,,,在足够量的表面活性剂分子所以当浓度适当增大时膜稳定性增强破裂度减,,,,小回收率也随之增大但当过高时膜粘度增强其传质速度大大降低而且过,剩的表面活性剂使在界面上生成配合物的阻力增大另一方面液膜过于稳定时会给,,破乳带来困难部分金属离子不能游离出来也将导致回收率降低本文采用的浓度为液体石蜡对回收率的影响,,液体石蜡在膜

6、相中起增强剂的作用维持液膜的一定粘度和机械强度同时也影,响迁移物质的渗透速率由实验结果可知其浓度为肠时效果最佳图次︵铃邻回液体石始浓度图液体石蜡对回收的影响内相酸度对回收率的影响,,在上述最佳条件下作内相酸度试验结果见图液膜提取过程中相当于萃取与反萃取两项操作同时进行血萃取反应一反萃取反应,,,进入膜内相的配合物必须靠解析一剂解吸出来以释放出水溶性的可见适当增,,大内相酸度对反萃取反应有利但内相酸度过高内外相酸度差增大将破坏表面活性剂,的作用在实验中也观察到膜破裂度增大现象从而使收率下降内相盐酸最佳浓度为综合,以上试验选定的最佳条件见表沁勺回并袋乃︺一一一一一一含一一盆一犷一一七一一才

7、—脓廷图内相截度对回收率的影响·表液膜富集的最佳条件条件最佳参盆挂。回收试验取伍堪而吸在表条件下进行液膜富集结果见表表回收试验,浓度峨序号加入心耐洲得巨十浓度公耐回收率。。肠‘。。璐。。。。。。扁。,,由表可见回收率在上下说明本文所确定的液膜富集的最佳条件及方法是可行的共存离子干扰的测定几种常见金属离子对的干扰情况,见表·表共存离子的干扰试验千拢离于,十十伪汽十几劫十晚伪口阴均无干搜即无有无有无有无有有有有血冈十的富集众甲浏面十的一次富集,在上