DB34∕T 2127.10-2014 区域地球化学调查样品分析方法 第10部分：离子选择电极法氟含量的测定.pdf

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1、ICS07.060A44DB34安徽省地方标准DB34/T2127.10—2014区域地球化学调查样品分析方法第10部分：离子选择电极法氟含量的测定AnalysismethodsofgeochenicalsurveysamplesPart10:DeterminationofFluorinecontantbyionselectiveelectrode文稿版次选择2014-06-24发布2014-07-24实施安徽省质量技术监督局发布DB34/T2127.10—2014前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

2、《区域地球化学调查样品分析方法》系列标准由12部分组成。分别为：——第1部分：总则；——第2部分：X射线荧光光谱法多元素含量的测定；——第3部分：电感耦合等离子体光谱法多元素含量的测定；——第4部分：等离子体质谱法多元素含量的测定；——第5部分：泡塑吸附-等离子体质谱法金含量的测定；——第6部分：泡塑吸附-石墨炉原子吸收光谱法金含量的测定；——第7部分：原子荧光光谱法砷、锑、铋、汞含量的测定；——第8部分：火焰原子吸收法多元素含量的测定；——第9部分：催化极谱法钨、钼含量的测定；——第10部分：离子选择电极法氟含量的测

3、定；——第11部分：发射光谱法银、硼、锡、铅含量的测定；——第12部分：活性炭吸附-发射光谱法金含量的测定。本部分为第10部分。本部分涉及的规范性引用文件和术语见第1部分。本标准由安徽省国土资源厅提出并归口。本标准由安徽省地质实验研究所（国土资源部合肥矿产资源监督检测中心）负责起草。本标准主要起草人：李小娜、刘瑱、程丽娅。IDB34/T2127.10—2014区域地球化学调查样品分析方法第10部分：离子选择电极法氟含量的测定警告——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有

4、责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了区域地球化学调查样品离子选择电极法测定氟量的测定方法。本标准适用于区域地球化学调查样品（土壤、水系沉积物）中氟量的测定。本分析方法的检出限为50μg/g，测定范围：50μg/g～5000μg/g。2原理试料用氢氧化钠熔融后，用水浸取熔块，使氟与部分元素的化学键解离而释放出氟离子。在pH5.8的柠檬酸三钠溶液中，以氟离子选择电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，用离子计测定试液中的电位值。根据能斯特（Nernst）电极电位方程式：0.23

5、03RTEElg.................................(1)FF式中：E——电位值（mV）；0E——电对的标准电位值（mV）；R——气体常数；T——绝对温度；F——法拉第常数；αF——氟离子的活度。注1：温度在20～25℃时，.2303RT为58±1mV；F-2注2：当氟离子浓度CF＜10mol/L时，活度系数为1，可以用CF代替αF。即按照电位值与氟离子浓度的负对数成正比的关系计算出氟离子的含量。3试剂3.1试剂、所用水本标准所用试剂除另有说明外，均为分析纯试剂，所用水为去离子水或无

6、氟蒸馏水。3.2氢氧化钠（NaOH，粒片状）警告——氢氧化钠有强腐蚀性，操作时戴手套，防止皮肤接触。1DB34/T2127.10—20143.3盐酸（HCl）3.4苯酚红（C19H1405S）3.5乙醇（C2H6O）3.6冰醋酸（C2H4O2）3.7二水合柠檬酸三钠（C6H5Na3O7·2H2O）3.88％氢氧化钠溶液称取8.0g氢氧化钠（3.1），溶于水后，用水稀释至100mL。3.9盐酸（1+3）用盐酸（3.2）配制。3.100.1％苯酚红指示剂称取0.1g苯酚红（3.3），溶于乙醇（3.4）后，用乙醇稀释至100

7、mL。3.11离子强度缓冲溶液Ⅰ称取500g二水合柠檬酸三钠（3.6），用水溶解后，加水稀释至1700mL，摇匀，备用。3.12离子强度缓冲溶液Ⅱ量取985mL离子强度缓冲溶液Ⅰ（3.10），加入15mL冰醋酸（3.5），混匀。3.13氟标准溶液3.13.1准确称取2.0994g高纯氟化钠（预先经105℃烘干2小时）于250mL烧杯中，水溶解，移入500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。转入干燥塑料瓶保存。此溶液氟的浓度为0.1000mol/L。3.13.2移取10mL氟标准溶液（3.12.1）于100mL容量瓶中，水稀

8、释至刻度，摇匀。转入干燥塑料瓶保存。此溶液氟的浓度为0.0100mol/L。3.13.3移取10mL氟标准溶液（3.12.2）于100mL容量瓶中，水稀释至刻度，摇匀。转入干燥塑料瓶保存。此溶液氟的浓度为0.0010mol/L。4仪器4.1氟离子选择电极4.2饱和甘汞电极4.3离子计（精度±0.1mV）4.4磁力搅拌器及包有聚乙烯