DB34∕T 2127.3-2014 区域地球化学调查样品分析方法 第3部分：电感耦合等离子体光谱法多元素含量的测定.pdf

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1、ICS07.060A44DB34安徽省地方标准DB34/T2127.3—2014区域地球化学调查样品分析方法第3部分：电感耦合等离子体光谱法多元素含量的测定AnalysismethodsofregionalgeochemicalsurveysamplesPart3：Determinationofmulti-elementcontentbyICP-OES文稿版次选择2014-06-24发布2014-07-24实施安徽省质量技术监督局发布DB34/T2127.3—2014前言本标准按照GB/T1.1-2009

2、给出的规则起草。《区域地球化学调查样品分析方法》系列标准由12部分组成。分别为：——第1部分：总则；——第2部分：X射线荧光光谱法多元素含量的测定；——第3部分：电感耦合等离子体光谱法多元素含量的测定；——第4部分：等离子体质谱法多元素含量的测定；——第5部分：泡塑吸附-等离子体质谱法金含量的测定；——第6部分：泡塑吸附-石墨炉原子吸收光谱法金含量的测定；——第7部分：原子荧光光谱法砷、锑、铋、汞含量的测定；——第8部分：火焰原子吸收法多元素含量的测定；——第9部分：催化极谱法钨、钼含量的测定；——第10

3、部分：离子选择电极法氟含量的测定；——第11部分：发射光谱法银、硼、锡、铅含量的测定；——第12部分：活性炭吸附-发射光谱法金含量的测定。本部分为第3部分。本部分涉及的规范性引用文件和术语见第1部分。本部分由安徽省国土资源厅提出并归口。本部分由安徽省地质实验研究所（国土资源部合肥矿产资源监督检测中心）负责起草。本部分主要起草人：陈波、刘洪青、刘瑱。IDB34/T2127.3—2014区域地球化学调查样品分析方法第3部分：电感耦合等离子体光谱法多元素含量的测定警告——使用本标准的人员应有正规实验室工作的上岗

4、操作许可。本标准并未指出所有可能的安全问题，使用者应在有相关安全和健康保障设备的工作场所操作。1范围本标准规定了区域地球化学调查样品电感耦合等离子体发射光谱法多元素含量的测定方法。本标准适用于水系沉积物及土壤样品中锂、铍、钠、镁、磷、钾、钙、钪、钒、锰、镍、铜、锌、锶、镧、铈等十六种主、微量元素含量的测定。2本方法检出限见表1。表1元素检出限元素检出限/(mg/kg)元素检出限/(mg/kg)Li0.5Zn2Be0.4Sr0.5P4La0.1Sc0.05Ce1V0.5Na2O0.02Mn0.5MgO0.0

5、02Ni0.7K2O0.007Cu0.6CaO0.004注：氧化物均为百分含量。3原理试料用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解，用等离子体发射光谱仪测量校准曲线溶液和试料溶液中各元素发射光谱特征谱线强度，根据绘制的校准曲线计算各元素的含量。4试剂4.1盐酸HCl，ρ=1.18g/mL，优级纯；1DB34/T2127.3—20144.2硝酸HNO3，ρ=1.42g/mL，优级纯；4.3氢氟酸HF，ρ=1.15g/mL，优级纯；（危险，强腐蚀性）4.4高氯酸，HClO4，ρ=1.66g/mL，优级纯；（危险，强腐

6、蚀性，易爆炸）4.5硫酸H2SO4，ρ=1.84g/mL，优级纯；（危险，强腐蚀性）4.6过氧化氢H2O2，ω=30%，优级纯；（危险，强腐蚀性）4.7盐酸（1+1）溶液根据使用量确定配制体积，按1:1的比例将盐酸（3.1）缓慢加入到水中，搅拌均匀。4.8硫酸（1+1）溶液根据使用量确定配制体积，按1:1的比例将硫酸（3.5）缓慢加入到水中，边加边搅拌。4.9硝酸（1+1）溶液根据使用量确定配制体积，按1:1的比例将硝酸（3.2）缓慢加入到水中，搅拌均匀。4.10王水（1+1）溶液根据使用量确定配制体积，

7、按1:1的比例将王水缓慢加入到水中，边加边搅拌。4.11锂标准溶液[ρ(Li)=50.0mg/L]准确称取经105℃烘干2小时的光谱纯（Li2CO3）0.1331g于烧杯中，加入30mL水，盖上表皿，缓缓加入盐酸（1+1）（3.7）20mL，低温加热溶解，冷却后移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.12铍标准溶液[ρ(Be)=50.0mg/L]准确称取经120℃烘干2小时的光谱纯（BeO）0.1388g于烧杯中，加入10mL硫酸（1+1）(3.8)微热溶解后，蒸至白烟冒尽，残渣用100mL（1

8、+1）盐酸（3.7）溶解，移入500mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。4.13磷标准溶液[ρ（P2O5）=500.0mg/L]准确称取经105℃干燥2小时的高纯（KH2PO4）0.3583g,加水溶解,移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度,摇匀。4.14钪标准溶液[ρ(Sc)=100.0mg/L]2DB34/T2127.3—2014准确称取经800℃灼烧1小时的光谱纯（Sc2O3）0.1534g于烧杯中，加入盐酸（1+1）（