DB34∕T 2127.2-2014 区域地球化学调查样品分析方法 第2部分：X射线荧光光谱法多元素含量的测定.pdf

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1、ICS07.060A44DB34安徽省地方标准DB34/T2127.2—2014区域地球化学调查样品分析方法第2部分：X射线荧光光谱法多元素含量的测定AnalysismethodsofregionalgeochemicalsurveysamplesPart2:Determinationofmulti-elementContentbyX-Rayfluorescencespectrometry文稿版次选择2014-06-24发布2014-07-24实施安徽省质量技术监督局发布DB34/T2127.2—2014前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。《区域地球化学调查样

2、品分析方法》系列标准由12部分组成。分别为：——第1部分：总则；——第2部分：X射线荧光光谱法多元素含量的测定；——第3部分：电感耦合等离子体光谱法多元素含量的测定；——第4部分：等离子体质谱法多元素含量的测定；——第5部分：泡塑吸附-等离子体质谱法金含量的测定；——第6部分：泡塑吸附-石墨炉原子吸收光谱法金含量的测定；——第7部分：原子荧光光谱法砷、锑、铋、汞含量的测定；——第8部分：火焰原子吸收法多元素含量的测定；——第9部分：催化极谱法钨、钼含量的测定；——第10部分：离子选择电极法氟含量的测定；——第11部分：发射光谱法银、硼、锡、铅含量的测定；——第12部分：活性炭吸

3、附-发射光谱法金含量的测定。本部分为第2部分。本部分涉及的规范性引用文件和术语见第1部分。本标准由安徽省国土资源厅提出并归口。本标准由安徽省地质实验研究所（国土资源部合肥矿产资源监督检测中心）负责起草。本标准主要起草人：刘玉纯、梁述廷、林庆文、刘瑱。IDB34/T2127.2—2014区域地球化学调查样品分析方法第2部分：X射线荧光光谱法多元素含量的测定警告—使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验，本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了区域地球化学调查样品(土壤、水系沉积物)中24种组分

4、的X射线荧光光谱测定方法。本标准适用于土壤、水系沉积物样品中Na2O、MgO、Al2O3、SiO2、P、K2O、CaO、Ba、Ti、V、Cr、Mn、TFe2O3、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Pb、Rb、Sr、Y、Zr、Nb的测定。2本方法各组分检出限见表1。-2表1组分检出限(计量单位：氧化物10、元素mg/kg)组分检出限组分检出限组分检出限组分检出限Na2O0.01TFe2O30.01Mn4Pb1MgO0.01P7Co1Rb2Al2O30.01Ba6Ni1Sr1SiO20.02Ti6Cu1Y1K2O0.01V4Zn1Zr1CaO0.01Cr1Ga1Nb13原理当试料受X射

5、线照射后，其中各元素原子的内层电子被激发而引起电子跃迁，并发射出元素的特征X射线，其强度的大小与试料中元素含量存在线性关系，采用经验系数法或散射线内标法校正元素间的基体效应，即可测定该元素在试料中的含量。将土壤、水系沉积物试样用低压聚乙烯塑料环压片制样，采用波长色散X射线荧光光谱仪（WDXRF）同时测定试料中24个主次成分量。4试剂及材料4.1无水乙醇（AR）4.2标准物质1DB34/T2127.2—2014GBW07301a、GBW07302、GBW07303、GBW07304、GBW07305、GBW07306、GBW07307、GBW07308、GBW07309、GBW0

6、7310、GBW07311、GBW07312、GBW07317、GBW07318、GBW07401、GBW07402、GBW07403、GBW07404、GBW07405、GBW07406、GBW07407、GBW07408、GBW07409、GBW07410、GBW07411、GBW07423、GBW07424、GBW07425、GBW07426、GBW07427、GBW07428、GBW07429、GBW07430、GBW07103、GBW07104、GBW07105、GBW07106、GBW07107、GBW07108、GBW07109、GBW07110、GBW07111

7、、GBW07112、GBW07113、GBW07114、GBW(E)070006、GBW(E)070007、GBW(E)070008、GBW(E)070009。4.3氩甲烷混合气体90％氩气，10％甲烷。4.4低压聚乙烯(PVC)塑料环壁厚3mm，环高5mm，内径35mm。5仪器5.1托盘天平分度值0.1g5.2压片机压力不低于30MPa。5.3波长色散X射线荧光光谱仪端窗铑靶X射线管（4kW）。6分析步骤6.1试样6.1.1试样粒径应小于0.074mm。6.1.2试样应在105℃烘2h，放