氢化物发生-电感耦合等离子体发射光谱法测定铀矿地质样品中痕量硒.pdf

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1、2016年3月岩矿测试Vo1．35，No．2March2016R0CKANDMINERALANALYSIS139—144文章编号：0254—5357(2016)02—0139—06DOI：10．15898／j．cnki．11—2131／td．2016．02．005氢化物发生一电感耦合等离子体发射光谱法测定铀矿地质样品中痕量硒贺攀红，杨珍，荣耀，龚书浩，龚治湘(1．河南省核工业放射性核素检测中心，河南郑州450044；2．珀金埃尔默仪器(上海)有限公司，上海201203)摘要：采用氢化物发生技术测定地质样品中的硒时，需要考虑样品的溶解、Se价态的

2、预还原以及抑制共存离子的干扰。本文采用硝一酸一盐酸一氢氟酸一高氯酸体系快速溶解样品，直接加入浓盐酸煮沸将六价硒还原为四价硒，将氢化物发生器与电感耦合等离子蠕动泵体发射光谱仪联用测定了铀矿地质样品中的痕量硒。样品中除了氢化物发生工作示意图Cu“其他离子的含量均不干扰硒的测定，通过在试液中加入铁盐溶液或在硼氢化钠还原剂中加入铁氰化钾抑制了Cu的干扰。方法检出限为0．12g／L，精密度(RSD)小于5％。与前人报道的方法相比，本方法检出限较低，操作简单快速，冲洗30s可消除记忆效应，适合批量铀矿地质样品中痕量硒的测定。关键词：铀矿地质样品；痕量硒；氢

3、化物发生；电感耦合等离子体发射光谱法；干扰抑制中图分类号：0613．52；0657．31文献标识码：B采用氢化物发生技术测定硒是目前较常见的方至0．9g／L，但其氢化物发生装置需要在燃烧头上法，而应用最广的是氢化物发生原子荧光光谱法加装T形石英管，光路位置调节较为繁琐，影响灵(HG—AFS)，测试对象涉及土壤¨、金属矿、敏度。由此在测定铀矿地质样品中硒时，可考虑将生物样品等，近年来应用氢化物发生原子吸收氢化物发生装置和ICP—OES联用，既克服直接用光谱法(HG—AAS)和氢化物发生电感耦合等ICP—OES测量硒检出限偏高的问题，又比氢化物发离

4、子体发射光谱法(HG—ICP—OES)测定硒也偶生一AAS联用操作简便。本文将一款微型氢化物发见报道。氢化物发生技术的应用很好地提高了测量生装置和ICP—OES联用测定铀矿地质样品中痕灵敏度，降低了检出限J，但在实际使用过程中很量硒。在样品前处理时加入适量浓盐酸煮沸将多性能不佳的氢化物发生器存在较难消除的记忆效se(Ⅵ)转化为Se(Ⅳ)，重点研究了共存离子的影响和应等，导致仪器检测精密度变差。关于氢化物发生消除干扰的方法，采用在试液中加入铁盐溶液或在硼装置和AAS或ICP—OES联用，影响其灵敏度和检氢化钠还原液中加入铁氰化钾来抑制干扰，通过优

5、化出限的因素主要在于其氢化物发生装置的性能以及测量条件实现了铀矿地质样品中痕量硒的定量分析。连接气密性的问题。铀矿地质样品中的硒含量很低，大多在几个1实验部分gig以下。有关铀矿地质样品中硒的测定，杨金辉1．1仪器和主要试剂等采用ICP—OES法直接测定，其硒的检出限为iCAP6300电感耦合等离子体发射光谱仪(美国30g／L，可满足约7．5Ixg／g以上含量的样品，但难ThermoFisher公司)。仪器工作条件为：功率1150以满足痕量硒的测量要求。龚治湘等u采用氢化w，蠕动泵转速75r／min，辅助气流量1．0L／min，物发生一AAS法

6、测定了砂岩铀矿中的硒，检出限低收稿日期：2015—02—02；修回日期：2015—11—25；接受日期：2016—0l一08作者简介：贺攀红，工程师，主要从事岩矿分析。E-mail：hepanhong1983@163．tom。一139—第2期岩矿测试http}f．ykcs．ac．en2016芷载气流量0．4L／min(转子流量计测量)，硒分析线行预还原，将se(Ⅵ)转化为Se(1V)。实验表明，样196．09Fin，水平观测方式测量。品溶解过程中加入盐酸煮沸10min即可将Se(VI)微型氢化物原子化器(MCA—E401，专利号转化为se(Ⅳ)

7、，加入盐酸的量可按每毫升溶液加zL200420084256．7，上海睿齐实业有限公司研制)。1mL浓盐酸。硒标准溶液：由1000g／mL硒标准溶液(国家2．2氢化物发生实验条件优化有色金属及电子材料分析测试中心)逐级稀释成标2．2．1盐酸酸度的影响准工作溶液，20％的盐酸介质。在盐酸介质中，Se能与强还原剂硼氢化钠发生硼氢化钠一氢氧化钠溶液(10g／L)：称取1．0g还原反应生成挥发性氢化物_1。配制不同盐酸酸硼氢化钠和1．0g氢氧化钠，溶于100mL去离子水中。度的2Og／L硒标准溶液进行实验(见图1a)。结硼氢化钠一氢氧化钠溶液一铁氰化钾溶

8、液果表明，盐酸酸度影响不大，15％以上的酸度信号值(10g／L)：称取1．0g硼氢化钠、1．0g氢氧化钠和1．0趋于一致，考虑到较高的酸度能够抑制一些