纳米碳纤维分离富集电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中痕量K6

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1、第!"卷!第!期!!!!!!!!!!!!光谱学与光谱分析#$%&!"!'$&!!(()))+))M!--"年!月!!!!!!!!!!!!.(/012$30$(4567.(/0125%865%4393:/;2<524!!--"!纳米碳纤维分离富集电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中痕量K6肖明发!陈世忠"!陆登波!战锡林武汉工业学院重点实验室!湖北武汉!)D--!D摘!要!提出了纳米碳纤维微柱分离富集电感耦合等离子体质谱法"CG>+U.#测定地质样品中痕量8<的方法$考察了在动态条件下纳米碳纤维对8

2、(Y!时!待测物可被纳米碳纤维定量富集!用(Y*的DJ硫脲溶液可将吸附在纳米碳纤维上的8

3、&D测量方式跳峰贱金属共生!因而在测定时一般需要对其进行分离富集!以冷却气流量%"H/N96S*#*)&,扫描次数*--消除基体干扰!提高分析方法的灵敏度和可靠性)**$目前!辅助气流速%"H/N96S*#-&=M停留时间%N3*-用于贵金属分离富集的方法主要有火试金法)!*!共沉淀载气流速%"H/N96S*#-&L=测定时间%3)-法)D*!溶剂萃取法))*!吸附法),*及离子交换法)M*等$近年来!采样锥%NN*&*单峰采样点D截取锥%NN-&=纳米材料以其特有的结构和性能引起了人们的极大兴趣$纳米材料具有高的比表面积!表现出优良的吸附性能)=*$纳米E

4、9F)"*!G/F)L*!X2F)*-*及碳纳米管)***等已用于分离富集0/>!试剂及标准溶液!!!金属离子$纳米碳纤维是一种新型吸附材料!已在吸附储氢金(铟的标准储备液浓度为*&-NO/NHS*"国家钢铁材技术领域中表现出良好的应用前景)*!*$然而!有关采用纳米料测试中心!北京#!使用时根据需要用!JY'FD溶液逐级碳纤维作为吸附剂分离富集金属离子的研究尚未见报道$本稀释到一定浓度$实验中所用的其它试剂均为优级纯$实验实验以电感耦合等离子体质谱"CG>+U.#为检测手段!研究用水为经U9%%9+f8*-超纯水装置纯化的去离子高纯水$纳了在动态条件下纳米

5、碳纤维对金的吸附性能!确定了最佳吸米碳纤维由中国科学院金属研究所提供"中国!沈阳#$附和解脱条件!并将其用于地质样品中痕量金的测定$0/+!微柱的制备称取!-NO纳米碳纤维!均匀地装入到自制的>E:I微*!实验部分柱"!-NNRD&-NN9&7&#中!柱子的两端用少许玻璃纤维填塞!然后旋紧螺帽!将微柱接入恒流泵!依次用超纯水和(Y0/0!仪器及工作条件*&-的DJ硫脲溶液冲洗微柱!然后再用超纯水洗至中性!最T+=型电感耦合等离子体质谱仪"EP/2N$I%/N/615%公后用(Y!&-的YG%溶液平衡备用$司!美国#&U9%%9+f8*-超纯水系统"U9%%9

6、($2/公司!美国#&0/G!实验方法I1P$3E微波消解系统"U9%/31$6/公司!意大利#&"M"型(Y用(Y!&-的YG%溶液对微柱进行预平衡!然后样品溶计"美国EP/2N$F29$6公司#$CG>+U.的主要工作条件见液在恒流泵的带动下以一定流速进入微柱进行预富集!完成!收稿日期#!--M+-L+-L$修订日期#!--M+*!+*!!基金项目#湖北省教育厅重点项目"@!--,*"--D#资助!作者简介#肖明发!*L"*年生!武汉工业学院应用化学专业硕士研究生!!"通讯联系人!/+N59%'0P/63P9]P$6OM!!*MD^0$N第!期!!!!!

7、!!!!!!!!!!!!!!!光谱学与光谱分析)),后用少量超纯水冲洗微柱!最后用!NH(Y*&-的DJ硫脲果的影响$结果表明!在-&DNH/N96S*的流速下!!NH溶液洗脱吸附在柱上的待测物!洗脱液以C6为内标!用CG>+(Y*的DJ硫脲溶液可定量洗脱待测物$U.检测$>/G!试样体积固定待测离子8/0!(Y值的影响(Y*的DJ硫脲溶液!&-NH完全洗脱!故本法对8<的富用盐酸将含有一定浓

8、度的8