脉冲熔融-飞行时间质谱法同时测定钛合金中的氧氮氢.pdf

《脉冲熔融-飞行时间质谱法同时测定钛合金中的氧氮氢.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、第24卷增刊矿冶Vo1．24，Suppl2015年11月MINING＆METALLURGYNovember2015文章编号：1005—7854(2015)S0-0142-03脉冲熔融一飞行时间质谱法同时测定钛合金中的氧氮氢侯红霞杨倩倩郭飞飞(中国钢研科技集团有限公司，北京100094)摘要：使用脉冲熔融-飞行时间质谱法建立了钛合金中的氧氮氢同时准确测定的方法。实验采用石墨套坩埚；优化选择5500W作为分析功率，镍篮作助熔剂；采用钛合金标准样品建立校准曲线。优化条件下，氧、氮和氢的释放比较完全且结果稳定

2、性较好。氧、氮、氢的方法检出限分别为0．39，0．39和0．36g，测定下限分别为1．3，1．3和1．2g。方法用于实际钛合金样品中氧、氮、氢的同时测定，测定结果与脉冲熔融-惰气热导法比较，测定的参考值一致。关键词：脉冲熔融．飞行时间质谱法；钛合金；氧氮氢中图分类号：0657．63文献标志码：Adoi：10．3969／j．issn．1005-7854．2015．z1．033金属材料中最常见的杂质气体元素氧、氮和氢1实验部分已经和其它化学元素一样成为金属材料必须检测的元素⋯。氧和氮元素在强化钛合金的同时

3、会使其1．1实验仪器和试剂塑性显著下降；钛合金中氢含量过高会产生氢化物，PMA．1000，ONH．3000(钢研纳克检测技术有限同时形成脆化层，使合金变脆。因此，准确快速检测公司)；高纯免洗镍篮；高纯石墨套坩埚；载气：高纯钛合金中的氧、氮和氢对生产工艺及产品质量控制He(99．999％)；动力气：普通Ar(99．5％)；标准样都具有非常重要的意义。目前，钛合金中氧的检测品：钛合金AR637：(W／％=0．0509，WN／％=有脉冲熔融一惰性气体红外法和库仑法，氮的0．0101，彬H／％=0．0012)

4、；钛合金AR650：(Wo／％=检测有分光光度法和惰性气体熔融热导法，氢的检0．1560，N／％=0．0124，WH／％=0．0067)；钛合金测有气相色谱法、惰性气体熔融热导法以及红外吸AR649：(Wo／％=0．1200，N／％=0．0044，H／％=收法㈤。0．0180)；钛合金AR650：(o／％=0．1560，N／％=近年来钛及钛合金中的氧氮同时检测和钛0．0124，WH／％=0．0067)。合金中氧氢同时检测报道较多，但关于钛合金中待测样品：钛合金1，2。的氧氮氢三元素联测技术的报道则较少

5、。这是1．2仪器工作参数因为钛合金中氧化物、氮化物、氢化物释放温度差异脉冲炉工作参数如下：载气流量，400mL／min；较大，氢化物分解温度较低，氮化物一般来说分解温载气压强，0．25MPa；动力气压强，0．25MPa；积分时度较高，因此要在同一功率条件下使得三种化合物间，75S。质谱仪工作参数如下：MCP电压，2200V；都完全分解又能同时测定就成为了一个难题。在前发射电流，183．00A；触发电压，0．9V；阀值电压为，人研究基础上，选用镍篮做助熔剂，使用国产新型脉0．005V。冲熔融一飞行时间质

6、谱仪(PMA一1000)[8-9j，采用钛标1．3分析原理准样品绘制校准曲线，通过优化分析条件实现了对样品放在石墨坩埚中，在高温惰性气氛条件中钛合金中氧氮氢含量快速准确的同时测定。熔融，气体元素的化合物被还原分解，样品中的0，N，H分别以CO，N：和H的形式释放。释放出的气作者简介：侯红霞，女，高级工程师，分析化学专业。体再由载气(高纯He)携带经过除尘装置后进入质谱检测器进行检测。侯红霞等：脉冲熔融一飞行时间质谱法同时测定钛合金中的氧氮氢1．4样品预处理稳定状态。因此实验选择功率为5．5kW。样品本

7、身为5棒状成品，实验前去除表面氧2．2．2助熔剂的选择化层，并根据实验需要剪成质量约0．1g的粒状选用实际样品1考察无助熔剂和以镍篮为助样品。熔剂的实验结果并进行比对。由表1可见，加入镍1．5实验方法篮后样品释放情况得到明显改善，因此后续实验中用高纯氦气作载气，氩气作动力气，称取0．10g均采用高纯镍篮作为助熔剂。左右的样品，丙酮清洗后装入镍篮，设置分析功率为表1助熔剂对实验结果的影响5．5kW，直接投样检测。助熔剂熔融释放情况无熔体元光泽且峰形拖尾2结果与讨论镍篮熔体光滑且峰形良好2．1质谱谱线选择

8、2．3校准曲线与检出限N，和CO分子离子质量数非常接近，很难分辨，对钛合金AR637、钛合金AR650、钛合金因此选用碎片离子峰C(12)，N(14)和H(2)AR649、钛合金AR650标准样品进行测定，以被测作为氧、氮和氢的质谱分析线。样品中各元素的质量分数与相应检测池的输出信号2．2分析条件建立电压值绘制校准曲线。实验表明，各元素的校准曲2．2．1分析功率的确定线线性良好，线性相关系数均大于0．99，满足测定在一定仪器分析功率下，熔点相对较低的氢和