四乙烯五胺功能化纤维素负载纳米钯催化剂的制备及其对Suzuki反应催化性能的研究.pdf

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1、第24卷第1期化学研究与应用Vo1．24，No．12012年1月ChemicalResearchandApplicationJan．，2012文章编号：1004—1656(2012)01-0063-06四乙烯五胺功能化纤维素负载纳米钯催化剂的制备及其对Suzuki反应催化性能的研究杜庆伟，郑长青，李毅群(暨南大：学化学系，广东广州510632)摘要：利用四乙烯五胺对环氧化纤维素进行功能化改性，并以其为载体在95％乙醇溶液中现场还原氯化钯制备出四乙烯五胺功能化纤维素负载的纳米钯催化剂。利用IR，XRD，SEM，TEM等分析方法对其进行了表征并用于催化Suzuki交叉偶联反应

2、。实验表明，该催化剂在温和条件下能有效催化卤代芳烃与芳基硼酸的Su-zuki交叉偶联反应，该催化剂经回收重复利用5次后，仍具有较高的催化活性。关键词：纤维素；四乙烯五胺；纳米钯；负载型催化剂；Suzuki反应中图分类号：0623文献标识码：ATetraethylenepentamine-functionalizedcellulosesupportednano-palladiumforSuzukireactionDUQing—Wei，ZHENGChang-qing，LIYi—qun’(DepartmentofChemistry，JinanUniversity，Guangdo

3、ng，Guangzhou510632，China)Abstract：Tetraethylenepentaminefuntionalizedcellulose(Cell—TEPA)wassynthesizedfromepoxycelluloseandtetraethylenepen—tamine(TEPA)．ThepreparedCell-TEPAwasusedasamatrixtoimmobilizenanopalladiumproducedinsitubythereductivereac—tionofpalladiumchloridewith95％ethano1．The

4、as-preparedcatalyst(CeI1-TEPA．Pd。)WascharacterizedbyIR。XRD，SEM，TEM，eteandasacatalystforSuzukireactions．TheCell-TEPA．pd~catalystWasfoundtoexhibitsignificantcatalyticactivityforSuzukire-actionsundermilderoperatingconditions．Furthermore，thecatalystreusedforatleast5cycleswithoutlosingitsactiv

5、ities．Keywords：cellulose；tetraethylenepentamine；nanopalladium；supportedcatalyst；Suzukireaction钯催化的Suzuki偶联反应是构筑Ary1．Aryl键均相催化剂，典型的配体包括有机磷配体J、氮杂的重要方法之一¨，具有反应条件温和、有机硼环卡宾]、P，O双齿配体[1。。，双硫脲配体【lu等。试剂低毒以及稳定性好、底物适用范围广、产物易虽然以钯为中心的均相催化剂催化活性很高，但于处理、具有立体和区域选择性等特点，在农药、是在反应后难以从反应体系中回收或去除，从而医药、聚合物、染料、El

6、用化学品、功能材料等方面限制了其在工业生产中的应用。多相金属催化剂有着广泛的应用。具有催化效率高、操作简便、反应条件温和，催化Suzuki偶联反应最常用的催化剂是钯配合物剂易回收和重复使用的优点，因此多相负载钯催收稿日期：201l_05-l7；修回日期：2011-09-07基金项目：国家自然科学基金项目(21072077)资助；广东省自然科学基金项目(1Ol51o63201oo0051)资助；广州市科技计划项目(2010Y1．c511)资助联系人简介：李毅群(1965-)，男，教授，主要从事有机合成、绿色化学、化学生物学等学科及交叉学科的研究。E-mail：flyq@jn

7、u．edu．cn化学研究与应用第24卷化剂用于Suzuki反应得到了广泛关注。常见的主20000V上测定；SEM在PhilipsXI30ESEM上测要载体有活性炭¨、有机硅¨引、可溶性淀粉¨、定；TEM在JEM-100CX1／上测定；EA在Perkin。聚苯乙烯¨、纤维素¨、聚甲基丙烯酸甲酯]ElmerEA2400II上测定。等。天然高分子具有广泛易得、易于功能化、易降所有试剂和溶剂均为市售分析纯和化学纯，解等优点，其负载钯催化C．C偶联反应越来越受未经进一步处理。到重视，而纤维素是最丰富的天然高分子之一，其1．2四乙烯五胺功