润滑油中微量硫、磷、硅的ICP-OES快速同步测定.pdf

《润滑油中微量硫、磷、硅的ICP-OES快速同步测定.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、2016年8月润滑与密封Aug．2016第4l卷第8期LUBRICATIONENGINEERINGV01．41No．8DOI：10．3969／j．issn．0254—0150．2016．08．029润滑油中微量硫、磷、硅的ICP．OES快速同步测定徐少丹廖上富凌飞余德清莫征杰董丹丹朱凯田盼盼胡丹叶涛(浙江省质量检测科学研究院浙江杭州310018)摘要：采用微波消解法对润滑油样品进行前处理，通过电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP．OES)对s，P，si3种微量非金属元素进行检测，确定仪器的最优分析参数，如波长、发射功率、雾化器流量、观测高度等，并建立微波消解、ICP．OES

2、测定润滑油微量非金属元素的方法。该方法加标回收率为93％一101．2％，精密度小于3％，是一种快捷、准确检测润滑油中的微量非金属元素的方法。关键词：微波消解；润滑油；电感耦合等离子体发射光谱仪；非金属元素中图分类号：TH117文献标志码：A文章编号：0254—0150(2016)08—142—03RapidSynchronousDeterminationofS．PandSiTraceNonmetalElementsinLubricatingOilbyICP-OESXUShaodanLIAOShangfuLINGFeiYUDeqingMOZhengjieDONGDandan

3、ZHUKaiTlANPanpanHUDanYETao(ZhejiangInstituteofQualityInspectionScience，HangzhouZhejiang310018，China)Abstract：Microwavedigestionwasusedastheeficientmethodforlubricatingoilsamplespretreatment．ThreetracenonmetalelementsofS．PandSiinlubricatingoilweredetectedbyInductivelyCoupledPlasmaOpticalEm

4、issionSpec—trometer(ICP—OES)．Theoptimumanalysisparametersoftheinstrumentwereestablished，suchaswavelength，emissionpower，fluxofsprayerandheightofviewing，andthedeterminationmethodoftracenonmetalelementsinlubricatingoilbyICP-OESandmicrowavedigestionwasestablished．Thespikedrecoveriesofthemetho

5、dareintherangeof93％to101．2％，andtherelativestandarddeviations(n=7)arenomorethan3％．Itisaeficient，accurateandsensitivemethodforthedeterminationoftracenon：metalelementsinthelubricatingoils．Keywords：microwavedigestion；lubricatingoil；ICP-OES；non—metalelements我国是润滑油生产和消耗大国．但生产和使用的可同时对多种元素进行快速分析，

6、具有灵敏度高、线油品质量却不尽如人意⋯。事实上，润滑油的许多性性范围宽、精密度高、重复性好等优点。由于不同方能在很多程度上决定于一些重要元素(如：非金属法之间的差异性。带来的是多数测试方法周期长、步硫(s)、磷(P))之间的互配效果和磨损及污染骤多、引入误差概率大_6喵]。因此，简单、高效、准元素(如：非金属Si)的含量_2]。从具体元素的含确的检测技术越来越被青睐。量去研究和改善润滑油的某些性能，不仅可以更全面本文作者采用微波消解法对润滑油样品进行前处地了解润滑油各成分之间的作用规律，而且有利于新理，通过电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP．OES)润滑材料的开发。对其中

7、S，P，Si3种微量非金属元素进行检测，确油品中非金属元素含量的检测方法目前常用的有定仪器的最优分析参数如测定波长、发射功率、雾化原子吸收光谱、x射线荧光光谱、电感耦合等离子体器流量、观测高度等，从而建立了微波消解、ICP．发射(ICP)光谱、电感耦合等离子体质谱以及液相OES测定润滑油微量非金属元素的方法，为润滑油中色谱和原子光谱的联用技术等_3]，其中，ICP光谱的微量非金属元素检测技术提供了方法指导。1试验方法基金项目：国家质量监督检验检疫总局项目(2014QK203)；1．1仪器与试剂浙江省质监系统科技计划项目(201