《顶空-气相色谱质谱法测定生活饮用水源地中氯苯类化合物》.pdf

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1、～塑鱼壅里鱼杨开贵粟安银YangKaiguiSuAnyin(凯里市环境监测站，贵州凯里556000)(KailiCityEnvironmentalMonitoringCenterStation，GuiZhouKaili556000)摘要：目的：建立生活饮用水源地中4种氯苯类化合物的顶空气相色谱质谱联用测定方法。方法：将水样经顶空自动进样后进行气相色谱质谱分析，采用DB．5ms毛细管色谱柱分离，选择性离子扫描模式检测，外标法定量。结果：方法最低检出浓度为0．008~0．04ug／L，标准曲线相关系数大于O．998

2、，响应因子的相对标准偏差小于8．76％，样品加标回收率在75．8％-102．4％之间。结论：方法干扰小，分离度好，灵敏度高，结果准确，操作简便，对多种水样适应性好，适合于生活饮用水源地中四种氯苯类化合物的同时检测分析。关键词：氯苯类化合物；气质联用；饮用水中图分类号：X832文献标识码：A文章编号：1671—4792(2015)05．0124—04Abstract：Objective：toestablishamethodforthedeterminationof4kindsofcompoundsinthesou

3、rceofdrinkablewaterbyheadspacegaschromatography-massspectrometry．Methods：thewatersampleswereautomati-callycarriedoutbyheadspacegaschromatography—massspectrometry，theDB一5mscapillarycolumnwasusedtodetecttheionscanmode，andtheexternalstandardmethodwasused．Result

4、s：thelowestdetectableconcentrationis0．008~0．04tJg／L，thecorrelationcoeficientofthestandardcurveisgreaterthan0．998andtheresponsefactoroftherelativestandarddeviationislessthan8．76％．Samplerecoveryrateisbetween75．8％～102．4％．Conclu-sion：themethodhasmanyadvantages，s

5、uchaslessinterference，gooddegreeofseparation，highsensitivity，accu—racy，simpleoperation，goodadaptabilitytoavarietyofwatersample，andissuitableforanalysisforsimultaneousdetectionof4kindsofchlorobenzenecompoundsindrinkablewater．Keywords：Chlorobenzenes；GasChromat

6、ography．massSpectrometry；DrinkableWater0引言优先控制污染物中分别占6种和4种[21。我国制定的氯苯类化合物常被用于染料、制药、农药、油漆地表水卫生标准中，一氯苯、二氯苯、三氯苯的最高等行业，具有较强的气味，理化性质稳定，不易分解，允许浓度均为O．02mg／L。地表水环境质量标准也增在水中溶解度较小，易溶于有机溶剂中。该类化合物加了氯苯类项目【3J。对人体具有强烈的刺激作用，可通过人体的皮肤、呼在水中氯苯类化合物测定的相关标准方法中，吸器官进人人体，造成急性或慢性神经障碍[

7、1J。因此，我国的标准监测方法规定用二硫化碳萃取，ECD检氯苯类化合物属于目前世界各国最为关注的有机氯测器检测，毛细管柱气相色谱法测定水和废水中氯类环境污染物之一，在美国129种和我国68种水中苯类化合物t4]。用电子捕获检测器测定含二氯苯、三】24氯苯的响应值较好，但对于含氯苯的响应值却不甚顶空样品瓶加热温度75℃，进样针温度105℃，理想。氯苯在FID检测器中有较好的响应值，但其传输线温度150℃，气相循环时间15min，样品瓶加顶他几种氯苯类化合物的响应值却很低，因此，传统方热平衡时间60min，压力平衡

8、时间lmin。空l法难以实现在同一检测器上进行4种氯苯类的分1．2．2色谱条件相—=、．析。本文针对环保部印发的《全国集中式生活饮用水色谱柱：DB．5MS，(30mx0．25mm~0．251．1m)，色谱水源地水质监测实施方案》表四中的优选特定项目温度使用范围：．60℃~325~C(350~C)，安捷伦科技质谱(氯苯、二氯苯、三氯苯)，采用毛细管柱，顶空一气相(中国)有限公司提供；法测