顶空毛细管柱气相色谱法测定水中卤代烃的研究.pdf

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1、第1期环境研究与监测20l4年3月分析测试(25～27)顶空毛细管柱气相色谱法测定水中卤代烃的研究乔欢欢·李健(I．三门峡市环境监测站河南三门峡472000；2．三¨峡市环保局河南三rJ峡472000)摘要：以顶空气相色谱法测定水巾四种卤代烃，采用电子捕获检测器(ECD)，内标法定量。探讨了色谱柱、热浴温度、平衡时间对测定结果的影响。结果表明，采用DB一624色谱柱，样热浴温度为80'E，平衡时间为6Omin时，各卤代烃测定效果好。方法检出限为0．150．28p,g·L-I，回收牢在96．8％．．99．3％之间，相对标准偏差在3．78％～5

2、．62％之间。该法具有操作简单，准确度、灵敏度较高的特点，可用于水中卤代烃的测定。关键词：顶搴；气相色谱；卤代烃；中图分类号：X830．2文献标识码：A文章编号：(G)01—0079(2014)一0l一25—27—03水中挥发性卤代烃主要来源于工业废水，对人醇，色谱纯；不含待测组分的纯水。体和水生生物均有不同程度的毒性⋯。国家有关饮1．2分析条件用水的水质标准均将其列为监测项目I2-31。目前顶空柱温：80℃，保持8．0min；色谱柱：型号为HP一5，气相色谱法是水中卤代烃的主要分析方法。该法规格均为30mx320mmx0．25p,m；进样

3、口温度：是利用气液平衡原理，不但可以准确地测定被测组200~C；压力：40．0kPa；分流比2：1；进样量：100p,L；载分含量，而且操作简单，基体干扰小，由于卤代烃的气：N2，3mL·min；检测器温度：200~C；尾吹气：浓度一般较低，填充柱气相分析法虽能分开卤代N，40．0mL·min；顶空水浴平衡温度：80cC，顶空平烃，但进样量大，色谱峰的峰形不好，检测下限高，衡时间：40min。操作较为繁琐。本文采用容积为40mL顶空瓶，通过1．3分析步骤优化毛细管色谱柱等色谱条件，在适当的分析条件准确量取20mL空白水或水样置于已盛有2．0

4、g下，组份得到良好的分离，获得了较高的灵敏度和氯化钠的40mL顶空瓶中，加入适量的卤代烃标准回收率。本方法测定过程简单方便，测定结果精密溶液，迅速用衬有聚四氟乙烯薄膜的医用反口橡皮度好，能够满足水质分析中卤代烃的测定要求。塞封盖。摇匀。放入温度为50cI=的恒温水浴中，保持40min后，抽取液上气体100ILL进行气相色谱1实验部分分析。1．1仪器与试剂2结果与讨论Agilent7890N气相色谱仪，ECD检测器，美国Agilent公司；CS501一SP超级恒温水浴器，重庆四达2．1色谱柱的优化选择实验仪器厂；100p,L微量注射器，美国A

5、gilent公司；色谱柱对混合物的分离主要取决于色谱柱40mL顶空瓶，配有内衬有聚四氟乙烯薄膜的医用中固定相的选择性和极性。为了实现卤代烃的反口橡皮塞。完全分离，分别考察了非极性毛细管柱DB一624卤代烃标准物质：：三氯甲烷、四氯化碳、乏氯乙(30mx0．32minx1．05p,m)、中等极性色谱柱DB一35烯、四氯乙烯，均直接购自闰家标准物质中心；甲(50mx0．32minx1．05g,m)、极性色谱柱HP一5(30m×26环境研究与监测第27卷0．32minx0．251~m)分离效果。结果表明，使用非极空平衡温度。性色谱柱DB一35和H

6、P一5时，1，l，2一j氯乙烯和二2．2．2平衡时间的选择姗伽氯溴甲烷两组分的分离不理想，使用DB一624时，各取含有卤代'~x-(41xg·I『1J的水样置于8O的水浴组份分离效果最好。卤代烃的气相色谱图如图1所中，在一定时间后分别取样测定，通过峰面积的变示。化来评价平衡时间的影响，见图3。r／一—暖的===篡乏1，lf．i0⋯黼／C图2峰面积一平衡时间关系图从图中看出：到4Omin时，卤代烃基本达到平图14种卤代烃的气相色谱图衡。~tJso、60min时，峰面积则基本不变。说明4O1．三氯甲烷chloroform；2．四氯化碳carbo

7、ntetrachl0ride；3．三氯乙烯chlorylene；4．四氯乙烯60min的平衡时间内，各组分的峰面积变化不大。carbondichloride考虑要重复进样，故选取40min为初始平衡时问。按出蜂顺序：1．三氯甲烷2四氯化碳3．三氯乙烯4四氯乙烯2．2．3气液体积比的选择2．2顶空参数的选择气液体积比是影响顶空分析灵敏度的重要因2．2．1水浴温度的选择素之一。在本实验中，取含有卤代烃f50．0Ixg·L-')I~3将含有卤代烃(4g·L)的水样分别置于4o、50、水样分别在75、100mL液相体积下实验，实验结果60、70~C

8、l~水浴中，平衡40min后取样测定，其峰见表1。气液体积比为1：2时的方法灵敏度明显优于高一温度变化如图2。气液体积比为1：1。综合考虑选用气液体积比为1：2较为合适，即取样量