顶空-毛细管气相色谱法测定盐酸伪麻黄碱中有机溶剂的残留量.pdf

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1、8北方药学2014年第11卷第3期顶空一毛细管气相色谱法测定盐酸伪麻黄碱中有机溶剂的残留量导I5宝均(内蒙古赤峰市第二：医院药剂科赤峰024000)摘要：目的：建立盐酸伪麻黄碱合成过程中所用乙醇、丙酮、异丙醇、氯苯、二甲苯等有机溶剂残留量的检测方法。方法：采用毛细管气相色谱法，顶空选样，氢火焰离子化检测器(F1D)，栽气为氮气，色谱柱为岛津Rtx一624(30mxO．32ram，1．8m)毛细管色谱柱，程序升温4O保持10min，然后以4℃·rain的速度升温至100％，再以10cc·rain的速度升温至200％保

2、持3rain。进样口温度220℃，检测器温度250℃，分流比7：l，以水为溶剂。结果：采用该方法5种有机溶剂均得到较好的分离与测定，各溶剂线性试验所得回归方程相关系数均在0．99以上，加样回收率在91．1％～105．9％之间。精密度RSD％<7％。结论：该方法灵敏，准确可靠，可达到盐酸伪麻黄碱有机溶剂残留量的检测要求。关键词：顶空进样法毛细管气相色谱法有机溶剂残留量盐酸伪麻黄碱中图分类号：R917文献标识码：A文章编号：1672—8351(2014J03—0008—02盐酸伪麻黄碱具有促进肾上腺素释放，间接发挥拟交

3、感表1回归方程与线性范围试验结果神经作用，具有选择性收缩上呼吸道毛细血管，消除鼻咽部黏膜充m、肿胀、减轻鼻塞症状等作用_l】。由于盐酸伪麻黄碱在合成过程中使用了乙醇、丙酮、异丙醇、氯苯、二甲苯等有机溶剂，根据[[cHl指导原则及《中国药典~2oo5年版规定，原料药在合成过程中用过的有机溶剂都应对其最终产物进行残留溶剂的检测。故采用顶空一毛细管气相色谱法对以上5种残留溶剂同时进行检测和控制I。1仪器与试药度范围内，线性关系良好。相关系数均在0．99以上。岛津GC一2010气相色谱仪及工作站，北京中兴分析仪器2．5最低

4、检出限：精密量取乙醇、丙酮、异丙醇、氯苯、二甲苯对仪表新技术研究所DK一3001型顶空进样器。照品溶液，采取递减稀释的方法依次测定最低检出浓度。结果乙醇、丙酮、异丙醇、氯苯、二甲苯均为色谱纯，样品为盐乙醇、丙酮、异丙醇、氯苯、二甲苯的最低检出限分别为酸伪麻黄碱原料药(批号060521、060441、060442、060443、25ppm、6ppm、14ppm、0．6ppm、2ppm。信噪比(S／N=3)。060444、060445)2．6最低定量限：精密量取乙醇、丙酮、异丙醇、氯苯、二甲苯对2方法与结果照溶液，采取

5、递减稀释的方法依次测定最低定量浓度。结果乙2．1色谱条件：Rtx一624弹性毛细管柱(30mxO．32ram，1．8m)，醇、丙酮、异丙醇、氯苯、二甲苯的最低定量限分别为101ppm、氢火焰离子化检测器，载气为氮气，进样口温度220℃，检测25ppm、54ppm、4ppm、6ppm。信噪比(S／N=10J。器温度250℃，柱温为40％保持lOmin，然后以4℃·rain的速2．7精密度试验：精密量取对照品溶液lOml置20ml顶空瓶度升温至100％，再以10℃·rain的速度升温至200~C保持中，密封，共取6份。

6、按“2．1”条件测定，依次进样。3rainfI。顶空进样法，顶空加热温度80qC，加热时间30min~。分结果表明：该方法RSD％<7％，分离度>1．65％，拖尾因子在流比7：1，以水为溶剂。1．01～1．13之间。2．2溶液制备2．8加样回收率试验：取残留量已知的样品(批号060521)9份，2．2．1对照品溶液的制备：分别取乙醇、丙酮、异丙醇、氯苯、二各约1g，精密称定，置50ml量瓶中，分为3组，各3份。每组分甲苯各适量，精密称定，用水稀释制成每1ml中分别含乙醇别加入乙醇浓度为lm~ml、丙酮lmg／ml、

7、异丙醇lm~ml、氯苯100g、丙酮lO0~g、异丙醇lO0~g、氯苯7．3二甲苯43．5gO．073m~ml、二甲苯0．434m~ml溶液4ml、5ml、6ml，加水溶解并的混合溶液，再精密量取lOml置2Oral顶空瓶中，密封。稀释至刻度。精密量取lOml置20ml顶空瓶中，密封。按“2．1”条2．2．2供试品溶液的制备：取样品约0．2g，精密称定，置20ml顶件测定，外标法计算回收率。回收量=测得量一样品中溶媒含量。空瓶中，精密加水1Oral，密封，振摇使溶解。计算公式：回收率(％)=回收量删得量xlO0％。

8、2．3分离度试验：精密量取溶剂水、对照品溶液和供试品溶液结果表明：各溶媒回收率在91．1％～105．9％之间，RSD％<各lOml置20ml顶空瓶中，按“2．1”条件测定，记录色谱图。乙4．26％。醇、丙酮、异丙醇、氯苯、二甲苯保留时间分别为5．4、6．3、6．6、2．9样品的测定：按“2．2”项下分别制备对照品溶液和供试品溶19．1、19．3rain，其分