牙菌斑中氯化十六烷基吡啶含量测定方法学验证

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1、·534·齐鲁药事·QiluPharmaceuticalAffairs2010Vo1．29，N92．1l样品测定取3批，制备供试品溶液。精密吸取供试《中国药典~2005年(一部)白芍含量测定方法嘲及本试验结品溶液和对照品溶液各20#L，按上述色谱条件进样测定，计果，规定芍药苷峰的理论塔板数不低于2000。算芍药苷含量，结果见表2。3．2结果评价实验结果表明，本实验所采用测定方法测定表2舒胃丸中芍药苷含量的测定结果(n一3)芍药苷，重现性良好，回收率较高，且在该色谱条件下，芍药苷进样精密度良好，故该法结论可靠，可作为舒胃丸的质量控制标准。参考文献[1]杨颖

2、，戚爱棣，潘桂湘，等．HPLC法测定补肾调冲颗粒m号中芍3讨论药苷的含量EJ3．现代中药研究与实践，2008，22(1)，48~50．3．1流动相的选择实验中考察了甲醇一0．1磷酸(30：E23国家药典委员会．中华人民共和国药典2005年版一部[S]．北70)E”、甲醇一1冰醋酸溶液(24：76)c，乙腈～水(15：京；化学工业m版社，2005：44．85)等流动相，但分离不佳，峰形差，而乙腈一水～磷酸(15：[3]王丽娜，贾天柱，刘洋．HPLC法测定大风丸中芍药苷含量EJ]．85；0．05)可使样品中芍药苷峰与杂质峰完全分离。参照中医药学刊，2006，

3、24(5)：939．牙菌斑中氯化十六烷基吡啶含量测定方法学验证朱小兰，潘勤，孙琳，张志伟(天津中新药业研究中心，天津300457；1．中国大冢制药有限公司，天津300382)摘要：目的建立牙菌斑中氯化十六烷基吡啶(CPC)的测定方法。方法用高效液相色谱一串联质谱法(LC—MS／MS)测定并进行了系统的方法学验证。结果CPC在浓度为5～100#g·g之间，响应值和浓度呈良好的线性关系，线性方程：y一0．0441X+0．0751，r一0．9951。本方法的定量限(L()Q)为2g·g-。，检测限(LOD)低于lng·mL_。。结论表明本方法具有良好的专属性、

4、精密度、重现性和回收率，可应用于牙茵斑中氯化十六烷基吡啶(CPC)的测定。关键词：牙茵斑；氯化十六烷基吡啶；高效液相色谱一串联质谱法；方法学验证中图分类号：R927．11文献标识码：A文章编号：1672—7738{2010)09—0534一O4MethodvalidationfordeterminationofcetyipyridiniumchlorideindentalplaqueZHUXiao—lan，PANQin，SUNLin，ZHANGZhi—wei(R＆DCenter，TianjinZhongxinPharmaceuticals，Tianjin

5、300457；1．ChinaOtsukaPharmaceuticalCo．，Ltd．，Tianjin300382)ABSTRACT：OBJECTIVEToestablishamethodfordeterminationofcetylpyridiniumchloride(CPC)indenta1plaque．METHODSDeterminationwascarriedoutbyhighper[ormanceliquidchromatography—tandemmassspectrometry(HPLC—MS／MS)，andthemethodwassyste

6、maticallyvalidated．RESULTSGood1inearitywasobtainedovertherangeof5～100~g·g_。，ofCPCandthelinearequationwasY一0．0441X+0．0751，r=0．9951．TheLOQwas2#g·g一andtheLODwaslowerthanlng·mL矗。．CONCLUSIONThismethodhadgoodspecificity，precision，reproducibilityandrecovery．ItcouldbeusedtOdeterminethece

7、tylpyridiniumchlorideindentalplaqueaccurately．KEYWORDS：Dentalplaque；CetylpyridiniumChloride；LC—MS／MS；Validation氯化十六烷基吡啶作为一种广谱杀菌剂，广泛应用于各确测定牙菌斑中CPC的方法。本文中建立了用HPLC—类牙膏和漱口水中。研究表明，用含有CPC的漱口水漱口MS／MS联用技术测定牙茵斑中CPC的方法，并依据美国食能有效地抑制口腔中的厌氧菌等细菌，而且能帮助抑制牙菌品药品监督管理局(FDA)的生物分析方法学验证指导原斑的累积以及牙龈发炎[1]

8、。用HPLC—MS／MS来测定则嘲进行了验证，结果表明，该方法具有专属性强，灵敏