液相微萃取-气质联用法在增塑剂测定中的应用和对比.pdf

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1、第41卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究报告第10期2013年l0月ChineseJournalofAnalyticalChemistry1582～1586DOI：10．3724／SP．J．1096．2013．21327液相微萃取·气质联用法在增塑剂测定中的应用和对比朱德荣孙慧刘红菊何明华(广东医学院药学院，东莞523808)(广州大学环境科学与工程学院，广州510006)摘要对比并优化3种液相微萃取模式：静态直接浸入法、动态直接浸入法和中空纤维膜法，并与气相色谱一质谱联用检测饮品中邻苯二甲酸酯类。静态直接浸入法以2．0

2、}xL甲苯一环己烷(3：1，)混合溶剂微滴在500r／min转速下静态萃取40min，动态直接浸入法以2．0IxL甲苯微滴在400r／min转速下，以1L~／min的活塞抽打速率抽打25次，中空纤维膜法以20辛醇在800r／rain转速下萃取30min。3种方法检测水体中邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二正丁酯以及邻苯二甲酸丁基卞基酯的线性范围、相对标准偏差分别为0．50～500g／L(3．01％～13．7％)，0．10～10L(17．3％～23．1％)及0．10—100g／L(8．10％～15。5％)。应用于实

3、际饮品中邻苯二甲酸酯类的测定，3种方法的回收率分别为89．5％～115．2％，70．6％～91．O％和91．5％～112．8％关键词液相微萃取；静态直接浸入液相微萃取；动态直接浸入液相微萃取；中空纤维膜液相微萃取；邻苯二甲酸酯类1引言增塑剂邻苯二甲酸酯类(Phthalieacidesters，PAEs)含有雌激素成分，危害人体健康¨，多国将邻苯二甲酸二甲酯(Dimethylphthalate，DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(Diethylphthalate，DEP)、邻苯二甲酸二正丁酯(Dibutylphthalate，DBP)以

4、及邻苯二甲酸丁基卞基酯(Butylbenzylphthalate，BBP)等常用的PAEs列人优先污染物名单。虽然食品中禁止含有PAEs，但近年来不断发现一些不法商家制售的饮料产品以及食品添加剂，如“起云剂”等，含有PAEs类塑化剂，因此对于饮用水及饮料中微量PAEs类化合物的准确检测引起了人们的密切关注。PAEs检测常用GCl3．4和HPLCl5J，但浓度很低时需要进行预富集。常用的方法包括液一液萃取J、固相萃取以及固相微萃取[等，这些前处理方法通常存在操作繁琐、耗时长或萃取头寿命短、成本高、容易产生过饱和现象等缺点。液相微

5、萃取(Liquid—phasemicroextraetion，LPME)利用悬挂于微量进样器针尖上的有机溶剂微滴进行萃取J，具有溶剂用量少、灵敏度高、操作简捷、环境友好以及廉价等优点，特别适合于环境样品中痕量、超痕量污染物的测定12]。LPME分为顶空、直接浸入和中空纤维膜等多种萃取模式。采用不同的LPME萃取模式对食品或水中的PAEs进行分析已有报道¨J，但均未对不同的LPME进行过系统地整理和比较。本研究以PAEs为分析物，分别对静态直接浸入液相微萃取(Staticdirect—immersedliquid．phasemi

6、croextraction，SDI—LPME)、动态直接浸入液相微萃取(Dy—namicdirect—immersedliquid—phasemicroextraction，DDI—LPME)和中空纤维膜液相微萃取(Hollowfiberliquid．phasemicroextraction，HF—LPME)的萃取条件进行优化，并将3种萃取模式分别与GC—MS联用，对实际饮品中的PAEs进行检测，在操作难易、分析耗时、富集倍数和方法精密度方面进行了比较。2实验部分2．1仪器与试剂Agilent6890N气相色谱仪，配Agile

7、nt5975型质谱检测器；HP毛细管柱(30．0mx250Ixm×0．25m)；10IxL微量斜口／锥口进样针(瑞士Hamilton公司)；DMP，DEP，DBP和BBP(美国Alfa2012—12．31收稿；2013~4．12接受本文系国家自然科学基金(N0．21107018)，教育部科学技术重点项目(No．212129)及广东省自然科学基金(No．$2012010008172)资助项目E—mail：sunhuicherry@gmail．corn第10期朱德荣等：液相微萃取一气质联用法在增塑剂测定中的应用和对比Aesar公司

8、)；用10mL甲醇溶解DMP，DEP，DBP，BBP，配制成浓度均为1000mg／L的溶液作为储备液，置冰箱冷藏备用。2．2GC-MS条件进样口温度250oC；载气为高纯氦气，流速1．0mL／min；进样量1．5IxL，以分流比10：1进样。程序升温：初始温度100℃，保持2