蔗糖溶液浸取－电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钢涪中游离氢化钙.pdf

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1、冶金分析，2014，34(2)：58—61MetallurgicalAnalysis，2014，34(2)：58—61蔗糖溶液浸取一电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钢渣中游离氧化钙陶俊，陈加希(1．武钢集团昆明钢铁股份有限公司，云南昆明650302；2．云南冶金集团股份有限公司，云南昆明650224)摘要：提出了一种测定钢渣中游离氧化钙的简便方法。在常温下，采用200g／L蔗糖溶液浸取试样30min，使游离氧化钙从试样中游离出来，与其他元素及其他形式的钙分离，然后将溶液过滤，选用393．366NED_波长的谱线作为分析线，在合适的工作条件

2、下用电感耦舍等离子体原子发射光谱法测定滤液中钙量，从而得到样品中游离氧化钙含量。基体对游离，氧化钙测定的干扰较小，共存元素间也基本无干扰。方法被用于测定钢渣样品中游离氧化钙，测定值与滴定法的测定值相符，相对标准偏差在0．78～1．1之间。关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES)；钢渣；游离氧化钙(f-CaO)；蔗糖中图分类号：O657．31文献标志码：A文章编号：1000—7571(2014)02—0058～04．钢渣是金属在高温冶炼过程中的酸性氧化物其含量；文献I-5-1采用乙二醇结合TG法测定钢渣和碱性氧化物相互作用生成

3、的副产物，依炉型分中真实游离氧化钙含量，即用乙二醇测定钢渣中为平炉渣、转炉渣、电炉渣。分析和研究钢渣的化的总钙(游离氧化钙和氢氧化钙)含量，再用TG—学成分是冶金生产中减缓钢渣的侵蚀，提高冶金DTA法测定钢渣中的氢氧化钙含量，两者之差为电炉和转炉使用寿命以及发展钢渣综合利用的重游离氧化钙的含量；文献[10]用蔗糖浸取EDTA要环节。络合滴定法测定高炉渣中游离氧化钙的含量；文目前，钢渣主要有三个应用领域：肥料、循环献[11]用乙二醇浸取EDTA络合滴定法测定高利用材料及建筑工艺的骨料。钢渣中的化学成分炉渣中游离氧化钙的含量。利用游离氧化钙在某

4、主要是铁、氧化钙、氧化镁、三氧化二铝、硫和磷些有机溶剂内的溶解性使其溶解，然后再用滴定等，而游离氧化钙是指钢渣中不是以化合状态存法进行测定，常用的有机提取剂有以下3种：甘油在而是以游离状态存在的氧化钙，化学式以f—一乙醇溶液、乙二醇溶液、乙烯乙酸乙酯。目前测CaO表示。钢渣中游离氧化钙是影响钢渣稳定定游离氧化钙含量有乙二醇法、元水甘油一乙醇性的主要原因。因为钢渣中存在的未化合的游离法、直接电导法、EDTA配位滴定法等。乙二醇氧化钙，遇水发生反应生成氢氧化钙，体积膨胀法是利用游离氧化钙与乙二醇在无水乙醇溶液97．9Ez]。若将游离氧化钙含量高

5、的钢渣制造中，在65～70℃下反应生成乙二醇钙，使甲基红建筑材料或直接用于建筑工程回填，会造成建材一溴钾酚绿指示剂呈蓝色，然后用盐酸标准溶液制品、建筑物、道路的开裂而破坏。所以，在使用滴定至橙色；无水甘油一乙醇法是在无水甘油一前必须经充分消解以消除其膨胀。乙醇混合液中，加入氯化锶作为催化剂，在加热煮钢渣中游离氧化钙含量测定，直接影响到钢沸的条件下，甘油乙醇与游离氧化钙作用形成甘渣的再利用_3]。游离氧化钙的测定已有报道[4_9_，油酸钙，甘油酸钙呈弱碱性并溶于溶液中，使酚酞但使用较多的方法是滴定法，文献E4]选择乙二醇变红，用苯甲酸滴定至红

6、色消失；直接电导法用乙溶液浸取钢渣中游离氧化钙后用络合滴定法测定二醇作提取剂在一定条件下提取游离氧化钙，反收稿日期：2013—02—18作者简介：陶俊(1964一)，女，硕士，正高，主要从事冶金产品的分析研究工作；E—mail：taojun2010@yeah．net一58—陶俊，陈加希．蔗糖溶液浸取一电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钢渣中游离氧化钙．冶金分析，2014，34(2)：58—61应生成的乙二醇钙在乙二醇溶液中进一步离解，1．3．2校准曲线分别移取0、2．00、4．O0、生成钙离子和乙二醇离子在溶液中导电，导电程6．00、8．O

7、O、1O．00mL1．0mg／mL的氧化钙标准度基本上与游离氧化钙浓度成正比，故通过电导溶液于250mL容量瓶中，定容，摇匀。这些溶液测量方法便可定量测定游离氧化钙含量。以上方中氧化钙含量相当于试样(0．2000g)中f-CaO法需使用大量试剂，操作繁琐费时。本文采用等的质量分数分别为0、1．O0、2．O0Ao、3．00、离子体原子发射光谱法测定，样品浸取后即可用4．O0、5．009／6，校准曲线的浓度范围可根据被测等离子体原子发射光谱仪测定。电感耦合等离子元素含量范围适当调整。体原子发射光谱法(ICP-AES)具有高灵敏度、高2结果与讨论

8、精密度以及工作线性范围宽等特点，其应用范围日益广泛，但目前还没有见文献报道采用电感耦2．1分析线的选择合等离子体原子发射光谱法测定钢渣中游离氧化按1．3．2配制校准曲线溶液，在钙