分光光度法测定水中总铬测量不确定度评定-论文.pdf

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1、第42卷第8期广州化工Vo1．42NOo82014年4月GuangzhouChemicalIndustryApr．2014分光光度法测定水中总铬测量不确定度评定张淑婷，何文宇，邬力凡(中国广州分析测试中心，广东广州510070)摘要：测量不确定度是一种对测量结果可信程度的表示方式，依据《环境监测测量不确定度评定》，采用二苯碳酰二肼分光光度法测定水中总铬时，建立数学模型，找出影响不确定度的来源并进行各分量不确定度的评价，再将这些分量的不确定度合成，最终估算出扩展不确定度，其结果能如实反映测量的置信度

2、和准确度。关键词：总铬；二苯碳酰二肼分光光度法；不确定度中图分类号：X830．5文献标志码：A文章编号：1001—9677(2014)08—0134—04TheUncertaintyEvaluationofAnalyzingTotalCrinWaterwithSpectrophotometryZHANGShu—ring，HEWen—yu，WULi—fan(ChinaNationalAnalyticalCenter，GuangdongGuangzhou510070，China)Abstract：Un

3、certaintyofmeasurementwasanexpressionofcreditabilityofmeasurementrecently．AccordingtoGuidetotheExpressionofUncertaintyinMeasurement，using1，5一diphenylcarbazidespectrophotometry，thetotalCrofwaterqualitywasdetected．Throughbuildingmathematicalmode1．thesou

4、rceswhichinfluencedtheuncertaintywerefoundout，eachcomponent’Suncertaintywouldbeevaluatedandsynthesized，andtheexpandeduncertaintywasestimated．Itreflectedtheconfidencelevelandaccuracyofmeasurement．Keywords：totalCr；1．5一diphenylcarbazidespectrophotometry：

5、uncertainty测量结果的不确定度是检测数据客观真实性的反映，是评纯)；磷酸(分析纯)；高锰酸钾(分析纯)；尿素(分析纯)；亚定测量水平的指标，对测量结果进行不确定度的评定是评价检硝酸钠(分析纯)；二苯碳酰二肼(分析纯)等。测结果可信性、可比性和可接受性的重要指标，也是中国实验1．3．2标准曲线绘制室国家认可委员会(CNAL)认可准则对实验室的要求。本1．3．2．1标准使用液配制文以二苯碳酰二肼分光光度法测定水质中总铬的含量为例，对标准溶液有环境保护部标准样品研究所提供，证书号为不确定度来源

6、进行分析，找出影响不确定度的主要因素，并对GSBG62017—90—2401，质量浓度为1000mg／L，扩展相对不不确定度进行评估，以便如实反映测量的置信度和准确度。确定度为4mg／L。用10．O0mL单标移液管准确移取标准储备液l0．O0mL至100．0mL的单标容量瓶，用蒸馏水稀释至标线，1检测方法配得质量浓度为100mg／L的铬标准溶液。用l0．O0mL单标移液管准确移取标准溶液10．O0mL至100．0mL的单标容量瓶，1．1方法依据用蒸馏水稀释至标线，配得质量浓度为10．0mg／L的铬

7、标准中依据GB／T7466—1987中二苯碳酰二肼分光光度法的方间液。用10．00mL单标移液管准确移取标准中间液10．00mL法，对水中总铬的测量不确定度进行评定。至100．0mL的单标容量瓶，用蒸馏水稀释至标线，配得质量1．2方法原理浓度为1．00mg／L的铬标准使用液。共稀释100倍。在酸性溶液中，试样的三价铬被高锰酸钾氧化成六价铬。1．3．2．2标准曲线的绘制六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540lqm向一系列150mL锥形瓶中分别加入0，020，0．50，处进行分光光度测

8、定。1．O0，2．O0，4．O0，6．O0，8．00和10．O0mL铬标准使用液，用过量的高锰酸钾用亚硝酸钠分解，而过量的亚硝酸钠又被水稀释至50mL。然后加入几粒玻璃珠，加入0．5mL硫酸溶尿素分解。液、0．5mL磷酸溶液，摇匀，加2滴高锰酸钾溶液，加热煮沸1．3操作步骤至溶液体积约剩20mL。1．3．1仪器与试剂取下冷却，加入1mL尿素溶液，摇匀，用滴管滴加亚硝UVmini一1240型分光光度计。酸钠溶液，每加一滴充分摇匀，至高锰酸钾的紫红色刚好褪铬标准溶液1000g／mL(G