过硫酸钾提纯方法对总氮测定结果的影响及控制

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1、2013年第3期新疆水利XINJ]ANGWATERRESOURCES过硫酸钾提纯方法对总氮测定结果的影响及控制赵新鲜(新疆伊犁水文水资源勘测局，新疆伊宁835ooo)摘要：本文对经温控提纯和未经温控提纯的过硫酸钾试剂用紫外分光光度法测定总氮含量结果进行了准确性和精密度分析，认为两种过硫酸钾试剂用标准曲线法和加标回收率法总氮测定结果准确性均能满足要求，但用未经温控提纯的过硫酸钾试剂对硝酸钾标准溶液测定的总氮含量结果偏低。因此试验过程中在过硫酸钾试剂提纯处理时，溶解温度和烘干温度必须控制在60"C以下，以防止过硫酸钾分解失效。关键词：过硫酸

2、钾；总氮：提纯；准确度；精密度随着人类社会的快速发展，大量生活污水、含有氮、磷肥的农田排水或含氮工业废水排入水体，使水中有机氮和各种无机氮化物含量增加，生物和微生物类的大量繁殖，消耗水中溶解氧，使水体质量产生不断恶化的趋势。在数十项衡量水体质量的评价指标中，水体中氨氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮等无机氮和有机氮的总和(总氮)的含量是评价水质的重要指标之一。总氮的测定方法是碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法(GB11894-89)，此方法操作简单、方便，但分析中其准确度受试剂纯度、配置方法、存放时间、消解过程等因素的影响较大，尤其是对过硫酸钾试剂纯

3、度要求较高。总氮分析中过硫酸钾试剂纯度对水样的空白值和样品最终结果影响大，普通分析纯过硫酸钾的总氮含量最高不超过0．005％，市售分析纯过硫酸钾生产厂家和各生产批次的试剂质量存在差异，常常达不到要求，致使实验中得到的空白吸光度有较大差异，而空白值直接关系到最后测定的总氮含量。有条件应尽可能选用优级纯或基准试剂，但市面上较难买到，也有实验室采用国外进口过硫酸钾，但价格昂贵。通过多次实验证明，采用国产过硫酸钾试剂，为使试剂达到实验要求，必须对其进行提纯。本文对用紫外分光光度法测定总氮含量使用经温控提纯和未经温控提纯的过硫酸钾与高纯度过硫酸钾

4、的测定结果进行对比分析，为总氮测定中正确提纯过硫酸钾提供参考。l实验概况1．1对实验环境的要求总氮的测定，应在无氨室内进行，不能有扬尘、石油类及其它氮化合物，所用的玻璃器皿、试剂等要单独存放，避免交叉污染，影响测定结果。1．2实验仪器及注意事项(1)紫外分光光度计：采用北京普析通用仪器有限公司的TU-1900紫外分光光度计。(2)压力蒸汽消毒器或民用压力锅：采用的压力蒸汽消毒器消解标准溶液和水样时一定要注意控制压力、温度和时间。压力控制在1～1Akgmn2温度控制在120~C～124℃之间，时间控制赵新鲜：过硫酸钾提纯方法对总氮测定结果

5、的影响及控制在30min。(3)25m螟塞比色管：一定要用(1+9)HCL溶液浸泡，然后用无氨水冲洗数次。1．3主要试剂及注意问题(1)无氨水：总氮测定对水的要求十分严格，普通的蒸馏水达不到实验要求，实验要用无氨水，用酸化蒸馏法制备。每升水中加入0Am昧硫酸，蒸馏。把最初和最后的50m]馏出液要弃去，收集中间馏出液于玻璃容器中或用新制备的去离子水。(2)20％氢氧化钠溶液：称取2ogZ氧化钠，溶于无氨水中，稀释至100mL(3)(1+9)HCL溶液。(4)硝酸钾标准溶液：将硝酸钾(KNO3)在iO5~C～iio~C烘干3h，配制成010

6、oreg／n]硝酸钾标准贮备液，并加入2mE氯甲烷作为保护剂，这样硝酸钾标准贮备液浓度至少可稳定6个月。在使用时将标准贮备液用无氨水稀释10倍即可得到硝酸钾标准使用液，注意要在使用时再配制标准使用液。(5)过硫酸钾试剂的提纯。过硫酸钾提纯时必须注意温度控制，水浴温度如果在60℃以上，会使过硫酸钾分解失效，对测定结果产生影响。在55~C水浴中，用一烧杯加入一定量的无氨水，再往烧杯中不断少量加入过硫酸钾试剂，要用玻璃棒不断搅拌，加入的过硫酸钾试剂要完全溶解，此过程要慢些，直到不管怎样搅拌剩余的过硫酸钾不再溶解为止。把完全溶解的饱和溶液从水浴

7、中取下放至室温，放入冷藏室结晶后，弃去上清液。再加入无氨水进行溶解、结晶，弃去上清液。然后放在55~C恒温干燥箱中烘干处理。在操作中要注意试剂不要受到污染。烘干后的试剂放在干燥器中冷却后，用干净的聚乙烯瓶封装好，应避免与还原性物质、硫、磷等混合存放，过硫酸钾易吸潮，放出氧气，为防止失效应放在干燥处备用。(6)配制碱性过硫酸钾试剂温度控制在《水质一总氮测定一碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》(GB11894-89)中，关于碱性过硫酸钾试剂的配制，未作要求。由于过硫酸钾的溶解速度非常慢(尤其是在寒冷的冬季)，若要加快溶解，最好采用水浴加热法，

8、但不能直接加热且水浴温度一定要低于55~C，否则过硫酸钾会分解失效。在配制碱性过硫酸钾溶液时，还要将过硫酸钾和氢氧化钠放在同一个容器中加水溶解，要两者分开配制，且要等氢氧化钠溶液放至室温后再混合定容。若二者