高效液相色谱法测定固本化痰通脉颗粒中橙皮苷的含量

《高效液相色谱法测定固本化痰通脉颗粒中橙皮苷的含量》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。

1、高效液相色谱法测定固本化痰通脉颗粒中橙皮苷的含量【关键词】橙皮苷；固本化痰通脉颗粒；高效液相色谱法【Abstract】ObjectiveToestablishadeterminingmethodsforhesperidininGubenhuatantongmaigranules.MethodsUsingHPLCaCl8column（4.6mm×250mm,5μm）,methanol-aceticacid-obilephaseanddetecting.ResultsTheaveragerecoveryofhesperidinethodaigra

2、nules.【Keyaigranules;HPLC固本化痰通脉方由何首乌、党参、橘红、决明子等中药组成，具有补肾健脾、化痰降脂等功效,是湖北中医学院有效科研验方，笔者将其制成颗粒剂，规格为每袋装20g（相当于原生药约50g）,本文参照有关文献［1～5］，采用高效液相色谱法测定该制剂中橙皮苷的含量。操作简便，准确，重复性好，为控制该制剂质量提供可靠的实验依据。1仪器与试药Dionex-P680液相色谱仪，AT-201电子分析天平（d=0.01mg，瑞士），SK5200H超声波清洗机（上海科导超声仪器有限公司），橙皮苷对照品（供含量测定用，中国药

3、品生物制品检验所，批号731-8601）,甲醇为色谱纯，水为重蒸馏水（自制）,其他试剂均为分析纯。2实验方法与结果2.1色谱条件色谱柱：迪马C18柱（4.6mm×250mm,5μm）；流动相：甲醇-醋酸-水（35：4：61）；检测波长：283nm；进样量：5μl；柱温:25℃；流速:1ml/min；理论塔板数按橙皮苷峰计算应不低于2000。2.2对照品及供试品溶液的制备2.2.1橙皮苷对照品溶液的制备精密称定在五氧化二磷减压干燥仪器中干燥48h的橙皮苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含橙皮苷0.18mg的溶液，即得。2.2.2供试品溶液的制备取

4、本品约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，轻轻振摇，称定重量，放置4h，超声处理（功率150in，取出，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，0.45μm微孔滤膜滤过，取续滤液，即得。2.3阴性对照试验按处方比例和工艺，制成不含橘红的阴性样品。按供试品溶液制备方法制得阴性对照溶液。按上述色谱条件测定。结果（见图1）表明，处方中其他药材不干扰橙皮苷的测定。2.6重现性试验按照2.1项方法,对同一样品测定5次,计算橙皮苷含量平均值为2.7231mg/g,RSD为0.98%。2.7稳定性试验取同一供试品溶液，按上述色

5、谱条件，分别于0、2、4、8、12、24h测定峰面积，RSD为1.9%，试验结果表明，供试品溶液在24h内稳定性良好。2.8加样回收率试验进行加样回收试验，取已知含量的固本化痰通脉颗粒（2.7231mg/g）5份，每份取约1.0g，精密称定，分别精密加入一定量的橙皮苷对照品溶液（0.182mg/ml）,按供试品溶液制备方法制备,测定；结果（见表1）表明本法回收率为99.07%，RSD为1.4%。表1回收率试验结果（略）2.9样品测定自制样品3批,按上述含量测定方法，对3批固本化痰通脉颗粒的含量进行测定，外标法计算样品中橙皮苷的含量，结果见表2

6、。表23批固本化痰通脉颗粒含量测定结果（略）3讨论曾采用甲醇水浴回流lh直接提取样品，测得的含量与超声处理30min一致，但超声处理简便快速，因此本文选用甲醇超声处理直接提取样品。中药复方制剂以橙皮苷含量为测定指标的文献报道很多，试验对多种流动相进行了选择,最后确定甲醇-醋酸-水（35：4：61）作为流动相，橙皮苷峰形对称，样品分离良好。本文采用HPLC法测定该制剂中橙皮苷的含量,方法简便、准确、选择性好、阴性无干扰，可作为该制剂的含量测定方法。【参考文献】1国家药典委员会.中国药典（一部）.北京：化学工业出版社，2005.2饶春恺，谭忠军，

7、宋军．HPLC测定参苓健脾胃颗粒中橙皮苷的含量．中成药，2006，28（10）：1542-1543.3胡美芳，宋秋华．高效液相色谱法测定香砂养胃颗粒中橙皮苷含量．中国药业，2005,14（9）：45.4马嘉，白莉莉．高效液相法测定健脾补肾颗粒中橙皮苷的含量．东南国防医药，2006，8（4）：245-246.5高永堂，衣学龙，王兆华.HPLC法测定龟芪壮骨颗粒中二苯乙烯苷的含量．中华现代中医学杂志，2005,1（2）：113-115.