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时间:2020-05-23
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1、亚铁离子的测定1范围本标准适用于溶液中亚铁离子的测定。2方法提要在硫磷混酸介质中,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准滴定溶液滴定到溶液呈紫色为终点。3试剂3.1硫磷混酸(1+1)。3.2二苯胺磺酸钠(5g/L)(配制时加几滴浓硫酸)。3.3重铬酸钾标准滴定溶液【c(K2Cr2O7)=0.05000mol/L】:称取预先在120℃烘至恒重的基准重铬酸钾2.4516g溶于水,移入1000mL容量瓶中,以水定容,摇匀。4分析步骤4.1取2.00mL移液管,用洗耳球吸取适量待测溶液,对移液管进行润洗
2、,重复3次;4.2准确移取2.00mL试液置于250mL锥形瓶中,加入10mL硫磷混酸,摇匀,加水至约100mL,加4滴二苯胺磺酸钠指示剂;4.3取滴定管,加入重铬酸钾标准溶液,并准确调整至0刻度;4.4右手拿锥形瓶,左手掌握滴定管,用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈紫色为终点。(注意在滴定时,重铬酸钾标准溶液是一滴一滴的加入);4.5滴定完成后读数,得出消耗重铬酸钾的体积V。5分析结果的计算按下式计算亚铁离子的质量浓度,数值以g/L表示:式中——1/6重铬酸钾标准滴定溶液的浓度,mol/L;V
3、——试液滴定时消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积,mL。测定结果表示至两位小数。6注意事项取样后尽快测定,免得空气氧化。
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