草酸亚铁的制备和组成测定.doc

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1、草酸亚铁的制备和组成测定1、拟定实验步骤、制备3g干燥的草酸亚铁固体（使用硫酸亚铁铵、草酸）【参考三草酸合铁酸钾制备】2、如何尽快得到干燥的固体，在过滤和洗涤操作过程中应注意什么？3、草酸亚铁的组成测定。【参考COD测定、Fe含量测定】主要测定草酸根和铁的比例主要使用0.02mol/lKMnO4溶液滴定。辅助试剂自定。注意详细实验步骤、实验数据。预习报告给分点：1、制备和测定的原理是否写清楚？2、各种数据是否有？3、实验步骤是否全？（制备、干燥、测定总量、测定Fe量、标定KMnO4）4、实验表格5、注意事项注意回答以下问题：1、称取样品0.18

2、~0.2g，用0.02mol/lKMnO4溶液滴定，体积大约是多少？2、氧化还原滴定法测定各组分的过程中是要酸化的，用什么酸比较好，为什么？3、为什么滴定在65~85℃时进行？4、测定Fe有哪些方法？你认为采用哪一种方法更方便？5、测定Fe，如果采用滴定法是需要前处理的，用哪一种还原剂较好？6、测定Fe，如果是邻二氮菲测定，根据上次实验的标准曲线数据，计算称取草酸亚铁的量（配制250ml容量瓶）7、KMnO4不是基准物，所以在使用的时候，必须标定。怎样标定？（参考COD测定和Fe含量测定）实验具体方案：1、制备：称取5g硫酸亚铁铵于250ml烧

3、杯中，加入15ml去离子水和5d2mol/lH2SO4，，加热使其溶解，加入20ml饱和H2C2O4，加热至沸。静置，的黄色Fe2C2O4.2H2O晶体。抽滤（2层滤纸），用温水和无水乙醇洗涤。晾干。2、测定（1）准确称取1.8~2.0g样品，溶于20mlH2SO4，在水浴中加热（水浴中近沸）溶解，配成250.00ml溶液。取25.00ml用H2SO4-H3PO4酸化，KMnO4滴定，至浅粉色。记录使用数据。（2）KMnO4标定：称取草酸钠1.4~1.5g，溶解定容250ml容量瓶中。取25.00ml于锥形瓶中，加入10mlH2SO4，加热至8

4、5℃左右，滴定，至浅粉色。记录使用数据。（3）Fe含量测定第一种方法：在测定总量的实验的锥形瓶中加入2g锌粉，水浴加热，用KSCN溶液检验无Fe3+，用KMnO4溶液滴定。第二种方法：（不做）称取0.012~0.014g样品，用少量2mol/lH2SO4溶解，转移到250ml容量瓶中。按未知铁样测定的实验方案配制溶液（100ml容量瓶中）。测定A。根据标准曲线查得Fe的含量。计算Fe和C2O42-的比例。