P507萃淋树脂分离-电感耦合等离子体质谱法快速测定化探样品中的银.pdf

《P507萃淋树脂分离-电感耦合等离子体质谱法快速测定化探样品中的银.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、2013年6月岩矿测试V01．32．NO．3June2013R0CKANDMINERALANALYSIS398～40l文章编号：0254—5357(2013)03—0398—04P507萃淋树脂分离一电感耦合等离子体质谱法快速测定化探样品中的银邢智，漆亮(1．四川省冶金地质岩矿测试中心，四川彭山620860；2．中国科学院地球化学研究所矿床地球化学国家重点实验室，贵州贵阳550002)摘要：应用电感耦合等离子体质谱法(ICP—MS)测定化探样品中低含量的Ag时，常受到zr、Nb氧化物离子叭zr0和％NbO的严

2、重干扰，使得低含量结果误差较大。本文报道了一个简易的测定化探样品中Ag的新方法，将用于ICP—MS测定常规微量元素的溶液通过P萃淋树脂交换柱，zr、Nb等干扰元素被Pm树脂强烈吸附，而Ag和内标元素Rh通过交换柱，实现了化探样品中待测元素Ag和内标元素Rh与干扰元素zr、Nb的有效分离，Ag和Rh的回收率达到95％以上，检出限为0．05g／g，标准样品的测定结果准确可靠。该方法在测定常规微量元素的基础上，不需要另外称样及处理样品，相对于其他方法，流程简单、快速，适合化探样品Ag的测定，且树脂经氢氟酸处理后可重

3、复使用，降低了实验成本。关键词：化探样品；银；P萃淋树脂；电感耦合等离子体质谱法中图分类号：0614．122；0652．6；0657．63文献标识码：A电感耦合等离子体质谱(ICP—MS)具有灵敏度方法费时、费力、结果不稳定。因此，迫切需要对化高、干扰少、多元素同时测定、线性范围大、检出限低探样品Ag的测定方法进行改进。的特点，适合地质样品中微量级多元素同时测定。本文应用P。萃淋树脂将用于ICP—MS测定常对于微量元素的测定通常采用氢氟酸、硝酸在封闭规微量元素的溶液进行简单的分离，干扰元素zr和溶样罐中高温、

4、高压分解，该方法能有效分解岩石、Nh可被有效除去，而Ag和内标元素Rh可被有效矿物中的难溶矿物¨J，由于ICP—MS仪器的高灵回收，实现了化探样品中低含量Ag的快速测定。敏度，大部分微量元素的检出限可达到化探样品分析要求。Ag有两个同位素，ⅢAg(51．84％)和⋯Ag1实验部分(48．16％)，它们分别受到ZrO和％NbO氧化物1．1仪器及工作条件离子的强烈干扰，由于化探样品中zr和Nb含量大BrukerAuroraM90电感耦合等离子体质谱仪大高于，即使用zr和Nh的单标准氧化物产率进(美国布鲁克·道尔顿

5、公司)。在每次测试前，为了行校正，其结果误差仍然较大，因为其干扰信号强度降低仪器本底，样品锥和截取锥都需仔细清洗。在已经超过了样品中Ag本身的强度。虽然使用膜去5％硝酸溶液中Ag的仪器背景值通常都小于溶装置可以大大降低氧化物离子干扰，实现Ag的50cps，使用普通灵敏度模式，仪器灵敏度通常调整准确测定；但该装置价格高，拥有膜去溶装置的为>400000cps／1ng／mLIn，相对标准偏差实验室较少。目前对于化探样品Ag的测定，国内(RSD)通常小于3％。本实验采用雾化器自吸进大部分实验室仍然采用传统的发射光谱

6、法，该样，仪器工作参数见表1。收稿日期：2013—0l一09；接受日期：2013—01—24基金项目：矿床地球化学国家重点实验室“十二五”项目群(SKLODG—ZY125—09)作者简介：邢，硕士，高级工程师，从事地球化学样品分析与方法研究。E-mail：xingzhi71071l@sina．conl。通讯作者：漆亮，博士，研究员，从事Re一0s同位素、铂族元素地球化学和分析方法研究。E-mail：qilianghku@hotmail．(N)nl。-——398-——第3期邢智，等：P5o7萃淋树脂分离一电感耦

7、合等离子体质谱法快速测定化探样品中的银第32卷1．2材料与主要试剂素的相互分离¨”J，在sm—Nd同位素测定中也常P5o7萃淋树脂：粒径80～120目(北京瑞乐康用P昕或P2o4萃淋树脂实现Sm与Nd的相互分离。分离科技有限公司)。该树脂的另一个特点是对Ti、Nb、Ta、Zr、Hf、W、Sn和Mo等元素的四价离子强烈吸附，即使用高浓度的盐表1仪器工作参数酸或硝酸也很难将其洗脱下来，只有用氢氟酸才能将Table1InstrumentaloperatingparametersofICP—MS这些元素有效洗脱，该类

8、树脂也可用于Lu—Hf同位工作参数设定值工作参数设定值素分离J。本研究利用该树脂这一特性，在约1．2射频功率1400W测定次数5mol／L的硝酸介质中成功地实现了舷和内标元素反射功率<2W每个质量通道数1Rh与干扰元素zr和Nb的有效分离。等离子体气15L／rain测定方式PeakHopping辅助气0．90L／rain停留时间10ms取200ng混合标准溶液于15mL离心管中，用护鞘气O．25L／