单斜相纺锤形纳米ZrO_2富集分离电感耦合等离子体质谱法测定痕量Ni（Ⅱ）.pdf

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1、第4O卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究报告第12期2012年12月ChineseJournalofAnalyticalChemistry1890～1896单斜相纺锤形纳米ZrO2富集分离电感耦合等离子体质谱法测定痕量Ni(Ⅱ)杜英秋尹贻东范乃英陈鹏刚张晓波金海涛单宏屈秋瑶孙智博陈月鑫(黑龙江大学化学化工与材料学院，哈尔滨150080)(农业部谷物及制品质量监督检验测试中心，哈尔滨150086)摘要采用水热法合成单斜相纺锤形纳米二氧化锆(ZrO：)，建立以单斜相纺锤形纳米ZrO：为吸附剂电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测

2、定痕量Ni。。的方法。本方法对Ni的检出限为0．029g／L，相对标准偏差为2．7％(一6)；结果表明，在pH9．0、吸附10min时，纳米ZrO：对Ni的吸附率可达99％以上；以2mL0．5mol／LHCI为洗脱剂洗脱30min，可定量洗脱纳米ZrO上吸附的Ni”，洗脱率达98％以上；纳米ZrO对Ni的静态吸附容量为198g儋、富集倍数可达250倍；考察了共存离子的影响以及其再生性能。将本方法应用于实际水样中痕量镍的测定，方法回收率为96．3％～101．4％。关键词纳米二氧化锆；富集；分离；电感耦合等离子体质谱(ICPMS)；镍

3、1引言在重金属元素分析中，当待测元素含量比较低或背景复杂时，在测定之前必需对待测元素做必要的化学分离或预富集等辅助前处理，例如，天然磁铁矿吸附一电感耦合等离子体质谱测定Ast”、共沉淀分离富集-ICP—MS测定痕量Pd和Cdt。有关Pd，Cd，As，Cu这些元素测定前的富集分离方法报道很多，而对于自然界中远比这些元素含量低的Ni，其富集分离方法却少见。这就导致背景复杂、低镍含量样品的测定工作进行起来很困难。目前，常用的分离富集方法有离子交换法]、固相萃取法L4J、浊点萃取法嘲、液一液萃取法嘲及共沉淀法等。其中，固相萃取法因具有操作

4、方法简单、污染少、分离速度快等优点而得到广泛应用。在固相吸附剂的使用上，纳米材料因具有较大的表面积、低温修饰、高效吸附能力等不同于传统材料的特殊性质嘲，成为一种被广泛使用的新兴功能性材料，并与各种检测技术联合，应用于对痕量金属离子的分离和富集领域叫。已得到广泛开发应用的纳米材料有TiO[14]、FeO，[15】、碳纤维]、碳纳米管【”]、Al03、磷酸铝、钛酸钙]、CeO2[21]、SiO：[22等。纳米ZrO：具有高韧性、耐高温、化学稳定性好、材料复合性突出等特点，被广泛应用于陶瓷、耐磨涂料及耐火材料领域，而作为纳米材料其特有的

5、对重金属元素的富集分离性能却未得很好的应用。纳米ZrO：有单斜、四方、立方3种晶型，其稳定的低温相为单斜结构，该晶型合成方法简单且成本费用低。电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)是常用的痕量元素检测方法，但对高盐、低含量、基体复杂水样中镍进行测定时，还是存在灵敏度不佳、有干扰的问题。本实验采用水热法合成单斜相纺锤形纳米Zr02为固相吸附剂，系统研究了纳米ZrO：材料在静态条件下对Ni的吸附性能，建立了以单斜相纺锤形纳米ZrO为吸附剂联合ICP-MS测定痕量Ni的方法，并将此方法应用于环境水样中痕量Ni的测定。2实验部分2．1仪器与

6、试剂7500a电感耦合等离子体质谱仪(美国Agilent公司)；超纯水处理仪(韩国Humanup900)；2012—04-18收稿；2012-08—17接受本文系国家自然科学基金(No．20871043)资助E—mail：yin—yidong@sina．com第12期杜英秋等：单斜相纺锤形纳米ZrO：富集分离电感耦合等离子体质谱法测定痕量Ni(1I)TM一0914P陶瓷纤维马弗炉(北京美诚科贸集团)；IKAHS501数显往复式振荡摇床(德国艾卡集团)；Z323K离心机(德国HERMLE哈默公司)；AE200S天平、DELTA320

7、pH计(梅特勒一托利多仪器上海有限公司)；电热鼓风干燥箱(DHG-9075A，上海一恒科学仪器有限公司)。、镍元素标准溶液(中国计量科学院)；Li、Y、Ce、T1、Co质谱调谐液、Sc、Ge、In、Bi在线内标溶液(美国Agilent公司)；HC1、HNO、冰醋酸(优级纯，天津市科密欧化学试剂有限公司)；乙二醇(分析纯，上海凌峰化学试剂有限公司)；ZrOC1：·8HO(分析纯，上海展云化工有限公司)；无水乙醇，Na0H(分析纯)。玻璃器皿均用20％HNO，浸泡12h，用二次去离子水洗净。2．2单斜相纺锤形纳米ZrO：的制备[2取Z

8、rOC12·8H2O溶液(0．5mol／L)和NaOH(5．0mol／L)溶液各20mL于低温反应釜中，搅拌30min，加入6mL乙二醇，再搅拌30min，装上反应釜，于200℃下反应12h后取出，冷却至室温，将反应产物用无水乙醇和纯水洗涤至无cr