凝固-漂浮分散液液微萃取-高效液相色谱法测定水样中氯酚.pdf

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1、第38卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究报告第10期2010年lO月ChineseJournalofAnalyticalChemistryl40O～1404901：10．3724／SP．J．1096．2010．01400凝固一漂浮分散液液微萃取-高效液相色谱法测定水样中氯酚丁宗庆张琼瑶(郧阳师范高等专科学校化学系，丹江13442700)(湖北医药学院医用化学教研室，十堰42000)摘要采用凝固-漂浮分散液液微萃取(SFO．DLLME)一高效液相色谱法测定水样中3种氯酚。以密度小于水，且凝固点为24℃的1一十二醇为萃取剂，甲醇为分散剂，对水样进行分散

2、液液微萃取。将混合液离心，再通过冷冻凝固操作使漂浮的萃取剂和水相分离，萃取剂复溶后进样测定。本实验确定的最佳实验条件为：萃取剂200ttL、分散剂300txL、1．2gNaC1、1mol／LHPO200IxL、样品体积8．0mL、萃取时间3min。3种氯酚测定的线性范围为0．05～6．0mg／L；检出限为2O～38g／L。应用本方法分析实际水样，加标回收率在90．11％～107．7％之间；日间相对标准偏差在3．5％～4．6％之间。本方法扩展了分散液液微萃取萃取剂的选择范围，具有简便、快速、准确、环境友好等特点。关键词凝固一漂浮分散液液微萃取；高效液相色谱

3、；氯酚；1一十二醇；分离富集1引言氯酚类物质广泛应用于农药、医药及合成材料等行业。研究表明，氯酚对人和动物有强的致畸和致癌作用，长期接触能造成人体多器官损伤¨J，其高毒性和难降解性受到广泛关注。因此，检测环境和饮用水中的氯酚类污染物非常必要_2]。Lai等_3采用中空纤维膜液相微萃取一气相色谱法测定了水样和尿样中的5种二氯酚；蔡敏等自制了高温聚乙二醇涂层，利用固相萃取．气相色谱法测定了土壤中的3种多氯酚。水样中的氯酚多处于痕量水平，基体复杂，需要分离富集后再测定。分离富集氯酚的方法，如液一液萃取_5和固相萃取需要使用大量有机溶剂，且操作繁琐，样品量大。分

4、散液液微萃取(DLLME)是一种新型少溶剂的样品前处理技术7，引，它集分离和富集于一体，操作便捷，环境友好，已广泛应用于环境分析中l9。但该方法只能选用密度大于水且对目标物有良好亲合性的萃取剂，可供选择的溶剂种类有限，限制了它的应用。凝固一漂浮分散液液微萃取技术(SFO—DLLME)可使用密度小于水的萃取剂，通过冷冻凝固操作使漂浮的萃取剂和水相分离。该技术增加了DLLME萃取剂的选择种类，拓展了DLLME的应用范围，操作简便快速。本实验采用SFO。DLLME技术，以密度比水小且凝固点为24~C的1一十二醇为萃取剂，采用高效液相色谱联用技术测定了实际水样中

5、的2．氯酚(2-CP)、2，6-二氯酚(2，6-DCP)和2，4一二氯酚(2，4一DCP)。2实验部分2．1仪器与试剂1100型高效液相色谱仪(Agilent公司)，配紫外检测器，手动进样器，Agilent化学工作站；802型离心机(江苏金坛富华电器厂)。2一氯酚、2，6一二氯酚和2，4一二氯酚(ACROS产品)，用甲醇分别配成1．0g／L标准储备液，分别取1．0mL2一氯酚、1．0mL2，6．二氯酚和0．4mL2，4一二氯酚储备液于1L容量瓶中，加水定容至刻度，配制混合标准工作溶液，4℃下保存。1．十二醇：用甲醇溶解为(甲醇)：(十二醇)=2：1溶液，

6、NaC1，1mol／LP04，甲醇(色谱纯，TEDIA公司)，其它试剂均为分析纯(上海国药集团)。实验用水为石英二次亚沸水。2010-03-23收稿；2010-04-22接受本文系湖北省教育厅科学技术研究项目(No．Q20096001)资助E—mail：dzqyx@yahoo．cn第10期丁宗庆等：凝固．漂浮分散液液微萃取一高效液相色谱法测定水样中氯酚2．2色谱条件Tc．C色谱柱(150mm×4．6mm，5Ixm，Agilent公司)；流动相为(甲醇)：(水)=70：30；流速：1．0mL／min；检测波长：245nm；柱温：30℃，进样体积：20ILL

7、。2．3实验方法在10mL具塞玻璃离心管中加入8．0mL氯酚混合标准溶液或样品，加入1．2gNaCI，振荡使其溶解，加入200IxL1mol／LHPO和300txL甲醇摇匀(图1a)。再加入200IxL甲醇一十二醇(2：1，V／V)溶液，振荡3min，使管内形成均匀的乳浊液(图1b)，以3000r／min转速离心2min，萃取剂在液面成漂浮液珠(图1c)。将离心管置于0oC冰水浴中冷却3min，萃取剂即凝成固体沾附在管壁上(图1d)。倾去溶液，用少量冰水洗涤离心管，沥干水分。加人50L甲醇复溶，振荡均匀，用微量进样器吸取20进样分析。3结果与讨论3．1萃

8、取剂的选择和用量常规DLLME使用的萃取剂密度需比水大，以便于后续的离心分相，还