现代材料分析方法(XPS)课件.ppt

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时间:2020-08-02

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1、X射线光电子谱(XPS)X-rayPhotoelectronSpectroscopyX射线光电子谱引言X射线光电子谱(XPS)是重要的表面分析技术之一。它不仅能探测表面的化学组成,而且可以确定各元素的化学状态,因此,在化学、材料科学及表面科学中得以广泛地应用。XPS是瑞典Uppsala大学K.Siegbahn及其同事经过近20年的潜心研究而建立的一种分析方法。他们发现了内层电子结合能的位移现象,解决了电子能量分析等技术问题,测定了元素周期表中各元素轨道结合能,并成功地应用于许多实际的化学体系。KaiSeigbahn:Developmentof X-rayPhoto

2、electronSpectroscopyNobelPrizeinPhysics1981(Hisfather,ManneSiegbahn,wontheNobelPrizeinPhysicsin1924forthedevelopmentofX-rayspectroscopy)C.NordlingE.SokolowskiandK.Siegbahn,Phys.Rev.1957,105,1676.K.Siegbahn给这种谱仪取名为化学分析电子能谱(ElectronSpectroscopyforChemicalAnalysis),简称为“ESCA”,这个名词强调在X射线电子能

3、谱中既有光电子峰也包含了俄歇峰,在分析领域内广泛使用。随着科学技术的发展,XPS也在不断地完善。目前,已开发出的小面积X射线光电子能谱,大大提高了XPS的空间分辨能力。X射线光电子谱引言XPSX射线光电子谱仪X射线激发源样品室能量分析器样品引进系统抽真空系统电子倍增器显示、记录XPS--X射线光电子谱仪(激发源)在一般的X射线光电子谱仪中,没有X射线单色器,只是用一很薄(1〜2m)的铝箔窗将样品和激发源分开,以防止X射线源中的散射电子进入样品室,同时可滤去相当部分的轫致辐射所形成的X射线本底。将X射线用石英晶体的(1010)面沿Bragg反射方向衍射后便可使X

4、射线单色化。X射线的单色性越高,谱仪的能量分辨率也越高。同步辐射源是十分理想的激发源,具有良好的单色性,且可提供10eV〜10keV连续可调的偏振光。N7N6N5N4N3N2N14f7/24f5/24d5/24d3/24p3/24p1/24s1/2M5M4M3M2M1L3L2L1K

5、3d5/23d3/23p3/23p1/23s1/22p3/22p1/22s1/21s1/2电子能级、X射线能级和电子数典型XPS谱MOCVD制备的HgCdTe膜典型XPS谱Fe的清洁表面XPSXPS中的化学位移化学位移由于原子所处的化学环境不同而引起的内层电子结合能的变化,在谱图上表现为谱峰的位移,这一现象称为化学位移。化学位移的分析、测定,是XPS分析中的一项主要

6、内容,是判定原子化合态的重要依据。XPSXPS中的化学位移XPSXPS中的化学位移XPSXPS分析方法定性分析同AES定性分析一样,XPS分析也是利用已出版的XPS手册。XPSXPS分析方法化合态识别在XPS的应用中,化合态的识别是最主要的用途之一。识别化合态的主要方法就是测量X射线光电子谱的峰位位移。对于半导体、绝缘体,在测量化学位移前应首先决定荷电效应对峰位位移的影响。XPSX射线光电子谱仪的能量校准荷电效应用XPS测定绝缘体或半导体时,由于光电子的连续发射而得不到足够的电子补充,使得样品表面出现电子“亏损”,这种现象称为“荷电效应”。荷电效应将使样品

7、出现一稳定的表面电势VS,它对光电子逃离有束缚作用。XPSXPS分析方法化合态识别-光电子峰由于元素所处的化学环境不同,它们的内层电子的轨道结合能也不同,即存在所谓的化学位移。其次,化学环境的变化将使一些元素的光电子谱双峰间的距离发生变化,这也是判定化学状态的重要依据之一。元素化学状态的变化有时还将引起谱峰半峰高宽的变化。XPSXPS分析方法化合态识别-光电子峰S的2p峰在不同化学状态下的结合能值XPSXPS分析方法化合态识别-光电子峰Ti及TiO2中2p3/2峰的峰位及2p1/2和2p3/2之间的距离XPSXPS分析方法化合态识别-光电子峰CF4C6

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