食品理化检验 脂类的测定教学文稿.ppt

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1、脂类的测定广东药学院食品科学学院《食品分析》课件学习目标掌握：索氏提取法测定粗脂肪的原理及注意事项，不同提取溶剂的性质与各自的优缺点；掌握油脂酸价、过氧化值的定义和测定方法。熟悉：粗脂肪的概念；各类脂肪测定方法的原理和适用范围。了解：脂肪的存在状态；油脂碘价和羰基价的测定原理及方法。主要内容食品中脂类物质概述样品处理方法和萃取剂食品中总脂的测定食品中磷脂的测定食用油的检测指标食品中的脂类脂类脂肪（甘油三酯）含95％类脂(脂肪酸、糖脂、磷脂、甾醇、固醇)脂类是脂肪和类脂的总称大多数动、植物食品都含有天然脂肪或类脂化合物，但含量不同。脂类物质的功能和测定意义提供热量；37.62kJ/

2、g提供必需的脂肪酸：亚油酸、亚麻酸；脂溶性维生素的载体，VE、VD、VA；赋予食品特殊风味、组织结构、品质、外观、口感。脂类含量是评价食品品质和营养价值、加工和保藏工艺的指标。脂类物质的化学特性脂类物质的存在形式不溶解于水，但溶于有机溶剂，如乙醚、石油醚、甲醇－氯仿等。游离态结合态测定脂类的常用有机溶剂乙醚溶解脂肪的能力强，应用最多乙醚沸点低（34.6℃），易燃乙醚可饱和2%的水，含水乙醚在萃取脂肪的同时，会抽提出糖分等非脂成分必须用无水乙醚作提取剂，被测样品也要事先烘干沸点比乙醚高（30~60℃，60~90℃等）溶解脂肪能力比乙醚弱吸收水分比乙醚少，允许样品含微量的水分有时也采

3、取乙醚+石油醚共用石油醚测定脂类的常用有机溶剂乙醚、石油醚都只能提取样品中游离态的脂肪结合态的脂肪要用酸或碱处理破坏其结合态氯仿—甲醇我国油脂工业常用的一种溶剂。74.08％己烷，16.4％环己烷，另外还有戊烷、丁烷、烯烃等。6#轻汽油：对脂蛋白、磷脂提取效率较高特别适用于水产品、家禽、蛋制品中脂肪的提取测定脂类的常用有机溶剂样品的预处理1.固体样品要粉碎注意粉碎过程中的温度，防止脂肪氧化2.要干燥的样品温度低——酶活力高，脂肪易降解温度高——脂肪易氧化成结合态较理想的方法是真空冷冻干燥法3.酸水解对于乙醚不能渗入内部的或含结合态脂肪。4.易结块样品可加海砂增加样品表面积、减少样

4、品含水量食品中脂类物质的测定索氏提取法（代表性方法）酸性乙醚提取法（结合态脂肪)罗兹－哥特里法（主要用于乳制品）巴布科氏法和盖勃氏法氯仿－甲醇抽提法索氏提取法原理脂肪、磷脂、色素、固醇、芳香油等适用范围与特点脂类含量较高，结合态的脂类含量较少能烘干磨细，不易吸湿结块的样品的测定测得的只是游离态脂肪，而结合态脂肪测不出来索氏提取法仪器①索氏提取器。②电热恒温水浴（50～80℃）③电热恒温烘箱（80～120℃）索氏提取法样品处理：1）固体样品，称取干燥并研细的样品2-5g，必要时伴以海沙，无损地移入滤纸筒2）半固体或液体样品：称取5-10g于蒸发皿中，加入海砂约20g，于沸水浴上干燥

5、后，再于95-105℃烘干、研细，全部移入滤纸筒内。索氏提取法测定过程滤纸筒的制备样品制备索氏提取器的准备抽提回收溶剂称重计算索氏提取法将滤纸裁成8cm×15cm大小，以直径为2.0cm的大试管为模型，将滤纸紧靠试管壁卷成圆筒型，把底端封口，内放一小片脱脂棉，用白细线扎好定型，在100-1050C烘箱中烘至恒量（准确至0.0002g）。滤纸筒的制备固体样品:干燥→2~5g磨碎→加入滤纸筒半固体样品或者液体样品:5~10g蒸发皿中→加入沙子→烘干→磨碎样品制备索氏抽提取器的准备回流冷凝管提脂管提脂烧瓶索氏抽提取器抽提脂肪之前应将各部分洗涤干净并干燥，提脂烧瓶需烘干并称至恒量滤纸筒放

6、入提脂管倒入乙醚乙醚量约为烧瓶体积2/3接上回流冷凝器恒温水浴中抽提抽提　水浴加热，能否用明火？乙醚80滴/min左右抽提3－12h至抽提完全如何检验脂肪是否抽提完全？可用滤纸或毛玻璃检查，由提脂管下口滴下的乙醚滴在滤纸或毛玻璃上，挥发后不留下痕迹。回收溶剂并称重取下接受瓶，于水浴上蒸去残留乙醚。用纱布擦净烧瓶外部，于100~105℃烘箱中烘至恒量并准确称量。接受烧瓶所增加的质量即为脂肪重量滤纸筒及样品在通风厨风干→100~105℃烘箱中烘至恒量→准确称量。滤纸筒及样品所减少的质量即为脂肪质量m：试样质量，g;m1：提脂瓶质量，g;m2：提脂瓶与样品所含脂肪质量，g;或计算样品应

7、干燥，否则会增加水溶物质的提取滤纸筒要严密，但不要过紧，以免影响溶剂渗透样品不要超过回流管的高度，以防样品中的脂肪不能提尽糖及糊精含量高的样品。样品→加入冷水→过滤→残渣+滤纸→烘干→放入抽提管注意事项水浴温度不能过高，80滴/min为宜冷凝管上最好连一干燥管或塞上干燥脱脂棉挥发乙醚或石油醚时，切忌直接用火加热反复加热→脂类氧化→待测样增量。若质量增加时，以增量前的质量做为恒量。乙醚或石油醚应纯净，不含水、过氧化物和醇类。注意事项过氧化物检查方法：取乙醚6ml加入10%碘化钾溶液