在线捕集分离联用技术对食品调料中砷形态分析方法研究-论文.pdf

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1、第34卷，第8期光谱学与光谱分析Vo1．34，No．8，pp2259—22632014年8月SpectroscopyandSpectralAnalysisAugust，2014在线捕集分离联用技术对食品调料中砷形态分析方法研究苑春刚，江万平，祝涛，袁博，宋小卫华北电力大学环境科学与工程学院，河北保定071003摘要成功建立了冷捕集一气相色谱一氢化物发生一原子荧光光谱分析测定食品调料(酱油和醋)中砷形态的方法。以脱脂棉为分离介质，用液氮对样品中生成的气态砷化合物进行冷捕集，常温下不同砷形态化合物即可以实现基线分离，随后被原子荧光光谱检测。实验

2、考查了酸介质的种类和酸度、KBH溶液的浓度、反应时间以及载气(He)的流量等实验条件对测定结果的影响。结果表明，在优化后的实验条件下，方法对As(m)，As(V)，MMA(V)和DMA(V)的检出限分别为0．2，0．2，0．3，0．8ng·mL～，对酱油和醋As(1lI)，As(V)，MMA(V)和DMA(V)的回收率为93．O7～103．54。与传统的液相色谱分离方法相比，该方法不用对样品进行特殊前处理，分析速度快，灵敏度高，适合于对食品调料中砷形态尤其是无机砷形态的准确、快速分析测定。关键词砷；形态分析；原子荧光光谱法；食品调料中图分类

3、号：0657．3文献标识码：ADOI：10．3964~．issn．1000-0593(2014)08—2259-05言，考虑到国家有关食品安全标准中主要关心的是无机砷形引言态，因此，食品中砷形态的测定亟需一种快速、准确、成本低廉、操作简单的分析方法，以满足大范围筛查和及时获得砷广泛存在于自然界中，是一种有害微量元素，长期摄分析结果的需要。入被砷污染的食物后，对人的心肌、呼吸、生殖、造血、免疫本方法依据氢化物发生一原子荧光光谱法的基本原理，系统产生不同程度的损伤作用[1]。砷的毒性在很大程度上对传统的原子荧光光谱仪的气液分离系统、气路系统进行

4、了依赖于其化学形态，亚砷酸盐(Asm)和砷酸盐(AsV)毒性联用改装，并设计组装了一套全新的反应装置和气态砷化合最高，二甲基砷(DMA)和一甲基砷(MMA)毒性小，而砷胆物吸附分离装置，成功建立了用于部分复杂基体食品调料中碱(AsC)和甜菜碱(AsB)常被认为是无毒的[5]。砷形态在线联用系统，使得待测样品在无需经过复杂预处理近年来，食品安全问题越来越得到社会的重视，一些食甚至是无需任何预处理的情况下即可快速准确测定其中的砷品或调料中砷含量存在超标的风险，威胁着人类健康。形态，对食品安全领域砷形态分析方法的发展具有重要意氢化物发生一原子荧光

5、光谱法(HGAFS)具有仪器结构简单、义。灵敏度高、选择性好等优点，现已在食品分析、环境监测等多个领域广泛应用，作为一种常规手段用以测定砷总量_1。1实验部分砷形态分析则需要采用更为复杂的仪器联用系统，常用的有液相色谱一原子荧光光谱联用系统(LC-HG-AFS)、液相色谱一1．1试剂与仪器电感耦合等离子体质谱联用系统(LC-ICPMS)等[1。通常，As(HI)，As(V)和DMA(V)标准储备液(1000g·这些联用系统的分析成本和仪器运行费用较高，且需要在仪mL一，Aldrich)；MMA(V)标准储备液(1000／Lg·mL～，器进样

6、前对样品进行繁琐的样品前处理，而食品调料(如酱ChemicalService)；氢氧化钾(分析纯，天津市华东试剂厂)；油、醋)通常含有大量色素，基体复杂，如采用常规的LC-硼氢化钾(分析纯，天津市科密欧化学试剂有限公司)；硝酸HAFS或者Lc-ICPMS联用系统进行分析，必须对样品进(优级纯，天津市科密欧化学试剂有限公司)；盐酸(优级纯，行脱色、过滤、脱脂等处理，不仅耗时而且大大增加了分析北京化工厂)；草酸(分析纯，天津市进丰化工有限公司)；无成本，提高了仪器损害和样品损失的风险。针对食品调料而水氯化钙(粒)(天津市科密欧化学试剂有限公司)

7、；去离子水收稿日期：2013—09—13。修订日期：2013—12—05基金项目：国家自然科学基金项目(21077033)资助作者简介：苑春刚，1977年生，华北电力大学环境科学与工程学院教授e-mail：chungangyuan@hotmail．COII12260光谱学与光谱分析第34卷(自制)；液氮；高纯氦气；高纯氩气。态砷化合物的酸，酸的作用是提供足够的H以促进氢化物AF-620原子荧光光谱仪(北京瑞利分析仪器有限公司)，发生反应的进行，使样品中的砷彻底转化为气态砷化合物。FIA-3110流动注射分析处理仪(北京吉天仪器有限公司)，所

8、用酸不能具有强腐蚀或强的氧化性以避免在反应过程中砷79HW-1恒温加热磁力搅拌器(江苏省金坛市荣华仪器制造发生明显的形态转化，且背景值尽可能低。实验考察了三种有限公司)，N201