DB13∕T 5189.11-2020 天然植物提取物中危害成分检测 第11部分：叶黄素中苯的测定.pdf

《DB13∕T 5189.11-2020 天然植物提取物中危害成分检测 第11部分：叶黄素中苯的测定.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、ICS67X04DB13河北省地方标准DB13/T5189.11—2020天然植物提取物中危害成分检测第11部分：叶黄素中苯的测定2020-06-28发布2020-07-28实施河北省市场监督管理局发布DB13/T5189.11—2020前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。DB13/T5189《天然植物提取物中危害成分的测定》共分12个部分：——第1部分：亚硝酸盐的测定；——第2部分：二氧化硫的测定；——第3部分：正己烷、丙酮、乙酸乙酯、甲醇和乙醇5种有机溶剂残留的测定；——第4部分

2、：辣椒提取物中砷、铅、镉、铬、汞的测定；——第5部分：万寿菊提取物中对氧基苯胺的测定；——第6部分：万寿菊提取物中乙氧基喹啉的测定；——第7部分：天然番茄红中苯并[α]芘的测定；——第8部分：辣椒提取物中苏丹红的测定；——第9部分：辣椒提取物中叔丁基对苯二酚的测定；——第10部分：辣椒红中赭曲霉毒素A的测定；——第11部分：叶黄素中苯的测定；——第12部分：甜菊糖苷中邻苯二甲酸酯的测定。本部分为DB13/T5189的第11部分。本标准由河北省市场监督管理局提出并归口。本标准起草单位：晨光生物科技集团股

3、份有限公司、河北省食品检验研究院、石家庄海关技术中心、清河食品药品检验所。本标准主要起草人：程远欣、石文杰、张兰天、栗星、王婷、艾连峰、王如景。IDB13/T5189.11—2020天然植物提取物中危害成分检测第11部分：叶黄素中苯的测定1范围本部分规定了叶黄素中苯的气相色谱-串联质谱测定方法。本部分适用于叶黄素中苯的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用于本文件。GB/T6

4、682分析实验室用水规格和试验方法。3原理试样溶解于DMF溶剂后，采用顶空进样器进样，用气相色谱-串联质谱检测器检测，根据色谱峰的保留时间及定性离子对定性，定量离子对定量。4试剂和材料4.1试剂N,N-二甲基甲酰胺（DMF）（C3H7NO）：色谱纯。4.2标准品苯（C6H6，CAS：71-43-2）：纯度大于99.0%，或具有标准物质证书。4.3标准溶液配制4.3.1苯标准储备溶液（1000mg/L）：称取苯100mg（精确至0.01mg），用DMF定容至100mL，摇匀，4℃避光保存，有效期6个月。

5、4.3.2苯标准中间工作溶液（10mg/L）：准确量取1000mg/L苯标准储备液1mL，于100mL容量瓶中，用DMF定容，4℃避光保存，有效期3个月。4.3.3苯标准系列溶液：分别量取DMF6mL于20mL顶空瓶中，再移取0.01mL、0.03mL、0.05mL、0.1mL、0.2mL中间工作液（10mg/L）至20mL顶空瓶，涡旋混匀，上机测试，同时做标曲空白，现配现用。5仪器和设备1DB13/T5189.11—20205.1气相色谱-质谱联用仪：配顶空自动进样器和EI离子源。5.2电子天平：感

6、量为0.1mg和0.01mg。5.3超声波清洗器。6分析步骤6.1试样制备称取样品0.1g（精确至0.1mg）于顶空瓶中，加入6mLDMF溶液，超声，摇匀，待测。6.2气相色谱-质谱条件6.2.1气相色谱条件气相色谱条件如下：a)色谱柱：HP-5MS石英毛细管柱，长度30m，内径0.25mm，膜厚0.25µm，或性能相当者；b)进样口温度：200℃；c)程序升温：初始柱温40℃，保持3min，以10℃/min升温至60℃，保持1min，再以45℃/min升温至190℃，保持2min；d)载气：氦气（纯

7、度≥99.999%），流速1.0mL/min；e)进样量：1mL；f)进样方式：分流进样g)分流比：50:1。6.2.2自动进样器条件自动进样器条件如下：a)温度：加热箱82℃，定量环100℃，传输线105℃；b)时间：GC循环时间15min，样品平衡时间60min，压力平衡时间0.1min，进样时间0.5min；c)样品瓶：摇动3次；d)载气：氮气。6.2.3质谱条件质谱条件如下：a)色谱与质谱接口温度：200℃；b)离子源温度：230℃；c)离子源类型：电子轰击离子源（EI）；d)碰撞室气体：氮气

8、（纯度≥99.999%）；e)电离能量：70eV；f)监测方式：选择离子监测模式（SIM）保留时间及监测离子对见下表。化合物名称特征离子定量离子苯78、77、51786.3测定2DB13/T5189.11—20206.3.1定性在仪器条件下，试样待测液和标准品的选择离子色谱峰在相同保留时间处（±0.5%）出现，并且对应质谱碎片离子的质荷比与标准品一致，其丰度比与标准品相比符合：相对丰度＞50%时，允许±20%的偏差；相对丰度20%～50%时，允许±25%