DB13∕T 5189.8-2020 天然植物提取物中危害成分检测 第8部分：辣椒提取物中苏丹红的测定.pdf

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1、ICS67X04DB13河北省地方标准DB13/T5189.8—2020天然植物提取物中危害成分检测第8部分：辣椒提取物中苏丹红的测定2020-06-28发布2020-07-28实施河北省市场监督管理局发布DB13/T5189.8—2020前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。DB13/T5189《天然植物提取物中危害成分的测定》共分12个部分：——第1部分：亚硝酸盐的测定；——第2部分：二氧化硫的测定；——第3部分：正己烷、丙酮、乙酸乙酯、甲醇和乙醇5种有机溶剂残留的测定；——第4部分：辣椒提取物中砷、铅、镉、铬、汞的测定；——第5部分：万寿菊提取物中对氧基

2、苯胺的测定；——第6部分：万寿菊提取物中乙氧基喹啉的测定；——第7部分：天然番茄红中苯并[α]芘的测定；——第8部分：辣椒提取物中苏丹红的测定；——第9部分：辣椒提取物中叔丁基对苯二酚的测定；——第10部分：辣椒红中赭曲霉毒素A的测定；——第11部分：叶黄素中苯的测定；——第12部分：甜菊糖苷中邻苯二甲酸酯的测定。本部分为DB13/T5189的第8部分。本标准由河北省市场监督管理局提出并归口。本部分起草单位：晨光生物科技集团股份有限公司、河北省食品检验研究院、石家庄海关技术中心、清河食品药品检验所。本部分主要起草人：连运河、张玉芬、史国华、杨清山、钱建瑞、艾连峰、郭焕君。ID

3、B13/T5189.8—2020天然植物提取物中危害成分检测第8部分：辣椒提取物中苏丹红的测定1范围本部分规定了辣椒提取物中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。本部分适用于辣椒提取物中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。3原理辣椒提取物中的苏丹红经环己烷—乙酸乙酯溶解，凝胶色谱净化，再浓缩至干，用乙腈复溶，采用C18（2.1mm×50mm，1.7μm）

4、色谱柱，以乙腈（0.1%）+甲酸水（0.1%）为流动相体系，梯度洗脱，三重四级杆质谱仪检测，外标法定量。4试剂或材料除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1试剂4.1.1甲酸（C2H2O2）：优级纯。4.1.2乙腈（C2H3N）：色谱纯。4.1.3环己烷（C6H12）。4.1.4乙酸乙酯（C4H8O2）。4.1.5三氯甲烷（CHCl3）。4.2试剂配制环己烷—乙酸乙酯：1+1（体积比）：量取500mL环己烷与500mL乙酸乙酯混合均匀。4.3标准品4.3.1苏丹红Ⅰ标准品（C16H12N2O，CAS号：842-07-9）：纯度大于99.

5、0%，或具有标准物质证书，20℃常温储藏。1DB13/T5189.8—20204.3.2苏丹红Ⅱ标准品（C18H18N2O，CAS号：3118-97-6）：纯度大于99.0%，或具有标准物质证书，20℃常温储藏。4.3.3苏丹红Ⅲ标准品（C22H16N4O，CAS号：85-86-9）：纯度大于99.0%，或具有标准物质证书，20℃常温储藏。4.3.4苏丹红Ⅳ标准品（C24H20N4O，CAS号：85-83-6）：纯度大于99.0%，或具有标准物质证书，20℃常温储藏。4.4标准溶液配制4.4.1混合标准储备液（100mg/L）：称取苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ和苏丹红Ⅳ标准品

6、各10mg（精确至0.01mg），加入5mL三氯甲烷促溶，用乙腈定容至100mL，配制成100mg/L的储备液，于4℃冰箱中冷藏保存。4.4.2混合标准中间溶液（1mg/L）：准确量取100mg/L标准储备液1mL至100mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度，充分摇匀，得到浓度为1mg/L的标准中间溶液。4.4.3混合标准使用溶液：准确量取1mg/L标准中间溶液0.1mL、0.5mL、1mL、2mL、5mL、10mL至100mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度，充分摇匀，得到浓度为1μg/L、5μg/L、10μg/L、20μg/L、50μg/L、100μg/L的系列标准使用液。5仪器和设

7、备5.1超高效液相质谱仪：配电喷雾离子源（ESI）。5.2电子天平：感量为0.1mg和0.01mg。5.3漩涡混匀器。5.4凝胶净化色谱仪（GPC）。6试验步骤6.1试样提取称取样品0.1g（精确至0.1mg）于25mL容量瓶中，加入环己烷—乙酸乙酯：1+1（体积比）定容，超声溶解，摇匀。上清液过0.45μm有机滤膜后作待净化液。6.2试样净化取待净化液于GPC样品管中，进行GPC净化，进样量5mL，收集洗脱液，于40℃下旋转蒸发至干。残渣用2mL乙腈超声溶解，过0.22μm有机滤膜，待测。凝胶渗透色谱