DB13∕T 5189.10-2020 天然植物提取物中危害成分检测 第10部分：辣椒红中赭曲霉毒素A的测定.pdf

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1、ICS67X04DB13河北省地方标准DB13/T5189.10—2020天然植物提取物中危害成分检测第10部分：辣椒红中赭曲霉毒素A的测定2020-06-28发布2020-07-28实施河北省市场监督管理局发布DB13/T5189.10—2020前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。DB13/T5189《天然植物提取物中危害成分的测定》共分12个部分：——第1部分：亚硝酸盐的测定；——第2部分：二氧化硫的测定；——第3部分：正己烷、丙酮、乙酸乙酯、甲醇和乙醇5种有机溶剂残留的测定；——第4部分：辣椒提取物中砷、铅、镉、铬、汞的测定；——第5

2、部分：万寿菊提取物中对氧基苯胺的测定；——第6部分：万寿菊提取物中乙氧基喹啉的测定；——第7部分：天然番茄红中苯并[α]芘的测定；——第8部分：辣椒提取物中苏丹红的测定；——第9部分：辣椒提取物中叔丁基对苯二酚的测定；——第10部分：辣椒红中赭曲霉毒素A的测定；——第11部分：叶黄素中苯的测定；——第12部分：甜菊糖苷中邻苯二甲酸酯的测定。本部分为DB13/T5189的第10部分。本标准由河北省市场监督管理局提出并归口。本部分起草单位：晨光生物科技集团股份有限公司、河北省食品检验研究院、石家庄海关技术中心、清河食品药品检验所。本部分主要起草人：高伟、张玉芬、

3、张岩、刘登帅、韩艳超、艾连峰、栾乐华。IDB13/T5189.10—2020天然植物提取物中危害成分检测第10部分：辣椒红中赭曲霉毒素A的测定1范围本部分规定了辣椒红中赭曲霉毒素A的高效液相色谱-荧光检测器测定方法。本部分适用于辣椒红中赭曲霉毒素A的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。3原理试样经提取液提取、离心、过滤后，用反相高效液相色谱分离，荧光检测器检测，根据色谱峰的保

4、留时间定性，采用单点校正，外标法定量。4试剂或材料警告：赭曲霉毒素A是一种已知的强致癌物质，测定时应特别注意安全防护。除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1试剂4.1.1乙腈（C2H3N）：色谱纯。4.1.2甲醇（CH4O）：色谱纯。4.1.3冰醋酸（C2H4O2）。4.1.4氯化钠（NaCl）。4.1.5磷酸氢二钾（K2HPO4）。4.1.6磷酸二氢钾（KH2PO4）。4.1.7氯化钾（KCl）。4.1.8浓盐酸（HCl）。4.2试剂配制1DB13/T5189.10—2020PBS缓冲溶液：称取7.9g氯化钠，1.

5、8g磷酸氢二钾，0.24g磷酸二氢钾，0.2g氯化钾，900mL水溶解，然后用浓盐酸调节pH值至7.0，最后用水稀释至1000mL，保存于4℃备用，可使用7天。4.3标准物质赭曲霉毒素A：（C20H18ClNO6，CAS:303-47-9）：纯度≥99%，或具有标准物质证书。4.4标准溶液配制4.4.1赭曲霉毒素A标准储备溶液（1mg/L）：取赭曲霉毒素A标准物质适量，用甲醇—乙腈：1+1（体积比）稀释至浓度1mg/L，摇匀，保存于-20℃备用，可以保存3个月。4.4.2赭曲霉毒素A标准工作溶液：根据使用需要，准确吸取一定量的赭曲霉毒素A储备液，用流动相乙腈

6、—水—冰乙酸：495+495+10（体积比）稀释，配成10μg/L的标准工作液，4℃保存，可使用7天。5仪器和设备5.1高效液相色谱仪：配有荧光检测器。5.2高速均质机。5.3分析天平：感量为0.1mg和0.01mg。5.4涡旋混匀器。5.5超声波清洗器。5.6离心机。5.7精密pH酸度计。6试验步骤6.1样品液制备称取试样1g（精确至0.1mg）于50mL离心管中，加入甲醇10mL，超声10min，涡旋2min，离心5min，转速5000r/min。取上清液5mL置于50mL容量瓶中，用PBS溶液定容，混匀，用玻璃纤维滤纸过滤，滤液过0.22μm有机滤膜，

7、供液相色谱检测。6.2测定6.2.1色谱参考条件色谱参考条件如下：a)色谱柱：C18，250mm×4.6mm，5μm，或性能相当者；b)流动相：乙腈—水—冰乙酸：495+495+10（体积比）等度洗脱；c)柱温：40℃；d)激发波长：333nm；发射波长：477nm；e)流速：1.0mL/min；2DB13/T5189.10—2020f)进样量：10μL。6.2.2测定分别检测标准使用溶液和制备的样品液，以保留时间定性，外标法定量，色谱图见附录A。6.2.3空白试验除不加试样外，均按上述测定条件和步骤进行。7试验结果试样中赭曲霉毒素A含量按式（1）计算。Ac

8、VsX………………………………………………（1