DB13∕T 5189.4-2020 天然植物提取物中危害成分检测 第4部分：辣椒提取物中砷、铅、镉、铬、汞的测定.pdf

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1、ICS67X04DB13河北省地方标准DB13/T5189.4—2020天然植物提取物中危害成分检测第4部分：辣椒提取物中砷、铅、镉、铬、汞的测定2020-06-28发布2020-07-28实施河北省市场监督管理局发布DB13/T5189.4—2020前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。DB13/T5189《天然植物提取物中危害成分的测定》共分12个部分：——第1部分：亚硝酸盐的测定；——第2部分：二氧化硫的测定；——第3部分：正己烷、丙酮、乙酸乙酯、甲醇和乙醇5种有机溶剂残留的测定；——第4部分：辣椒提取物中砷、铅、镉、铬、汞的测定；——第5部分：万

2、寿菊提取物中对氧基苯胺的测定；——第6部分：万寿菊提取物中乙氧基喹啉的测定；——第7部分：天然番茄红中苯并[α]芘的测定；——第8部分：辣椒提取物中苏丹红的测定；——第9部分：辣椒提取物中叔丁基对苯二酚的测定；——第10部分：辣椒红中赭曲霉毒素A的测定；——第11部分：叶黄素中苯的测定；——第12部分：甜菊糖苷中邻苯二甲酸酯的测定。本部分为DB13/T5189的第4部分。本标准由河北省市场监督管理局提出。本标准起草单位：河北省食品检验研究院、晨光生物科技集团股份有限公司、石家庄海关技术中心、清河县食品药品检验检测中心。本标准主要起草人：于趁、项佳林、张兰天、康占省、艾连

3、峰、徐猛、杨新涛。IDB13/T5189.4—2020天然植物提取物中危害成分检测第4部分：辣椒提取物中砷、铅、镉、铬、汞的测定1范围本部分规定了辣椒提取物中砷、铅、镉、铬、汞的测定方法。本部分适用于辣椒提取物中砷、铅、镉、铬、汞的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。3原理试样加入硝酸、过氧化氢，经微波消解后定容，采用电感耦合等离子体质谱法测定，内标法定量。4试剂或材料除非另有说明，本方

4、法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1试剂4.1.1硝酸（HNO3,ρ=1.42g/mL，65%）。4.1.2过氧化氢（H2O2,ρ=1.10g/mL，39%）。4.1.3氩气：纯度大于99.999%。4.1.4氦气：纯度大于99.999%。4.1.5金元素（Au）溶液（1000mg/L）。4.2试剂配制4.2.1硝酸溶液（2+98）：20mL硝酸（4.1.1）以水定容至1000mL。4.2.2汞标准稳定剂：取0.2mL金元素(Au)溶液（4.3.1），用硝酸溶液(4.2.1)稀释至100mL，用于汞标准溶液的配制。4.3标准物质1DB13/T5

5、189.4—20204.3.1砷、铅、镉、铬、汞、金标准溶液：经国家认证并授予标准物质证书的有标准物质证书的有效期内的元素标液，浓度为1000mg/L。4.3.2内标元素贮备液：钪、锗、铟、铑、铼、铋等采用经国家认证并授予标准物质证书的有标准物质证书的有效期内的元素标液，浓度为100mg/L。4.4标准溶液配制铅、镉、铬、砷混合标准工作溶液（10mg/L）：取1mL铅、镉、铬和砷标准溶液（4.3.1）以2%硝酸溶液（4.2.1）定容至100mL，0℃～5℃保存，有效期1个月。汞标准工作溶液（10mg/L）：取1mL汞标准溶液（4.3.1）以2%硝酸溶液（4.2.1）定容

6、至100mL，0℃～5℃保存，现用现配。铅、镉、铬、砷混合标准工作溶液（100ng/mL）：取1mL铅、镉、铬和砷混合标准工作溶液（4.4.1）以2%硝酸溶液（3.2.1）定容至100mL，现用现配。汞标准工作溶液（100ng/mL）：取1mL汞标准工作溶液（4.4.1）以2%硝酸溶液（4.2.1）定容至100mL，现用现配。4.4.1砷、铅、镉、铬、汞混合标准工作液：分别移取4.4.1铅、镉、铬、砷混合标准工作溶液2mL、5mL、4.4.2铅、镉、铬、砷混合标准工作溶液0.1mL、0.2mL、0.5mL，分别移取4.4.1中汞标准工作溶液0.5mL、1mL、2mL、5

7、mL、10mL至100mL容量瓶中，以2%硝酸溶液（4.2.1）定容。配制成铅、镉、铬和砷标准工作溶液浓度为2.0ng/mL、5.0ng/mL、10.0ng/mL、20.0ng/mL、50.0ng/mL及汞标准工作溶液浓度为0.5ng/mL、1.0ng/mL、2.0ng/mL、5.0ng/mL、10.0ng/mL的混合标准工作溶液。同时做标准空白溶液。4.4.2内标工作溶液（1.0mg/L）：将内标贮备溶液（4.3.2）用硝酸溶液（4.2.1）逐级稀释，配置成内标工作液。5仪器和设备5.1高压密闭微波消解仪：配聚四氟乙烯或其他合适的压力罐