实验23容量仪器的校准.doc

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1、实验二十三容量仪器的校准一、实验目的1.了解容量仪器校准的意义和方法。2.初步掌握移液管的校准和容量瓶与移液管间相对校准的操作。3.掌握滴定管、容量瓶、移液管的使用方法。4.进一步熟悉分析天平的称量操作。二、实验原理滴定管，移液管和容量瓶是分析实验中常用的玻璃量器，都具有刻度和标称容量。量器产品都允许有一定的容量误差。在准确度要求较高的分析测试中，对自己使用的一套量器进行校准是完全必要的。校准的方法有称量法和相对校准法。称量法的原理是：用分析天平称量被较量器中量入和量出的纯水的质量m，再根据纯水的密度ρ计算出被较量器的实际容量。由于玻璃的热胀冷缩，所以在不同温度下，量器的容积也不同。因

2、此，规定使用玻璃量器的标准温度为20℃。各种量器上表出的刻度和容量，称为在标准温度20℃量器时的标称容量，但是，在实际校准工作中，容器中水的质量是在室温下和空气中称量的。因此必须考虑如下三方面的影响：(1)由于空气浮力使质量改变的校正；(2)由于水的密度随温度而改变的校正；(3)由于玻璃容器本身容积随温度而改变的校正。考虑了上述的影响，可得出20℃容量为1L的玻璃容器，在不同温度时所盛水的质量(见附表a)。根据此计算量器的校正值十分方便。附表a不同温度下1L纯水的质量（在空气中用黄铜砝码称量）温度/℃质量/g温度/℃质量/g温度/℃质量/g10998.3919997.3428995.4

3、411998.3320997.1829995.1812998.2421997.0030994.9113998.1522996.8031994.6414998.0423996.6032994.3415997.9224996.3833994.0616997.7825996.1734993.7517997.6426995.9335993.4518997.5127995.69需要特别指出的是：校准不当和使用不当都产生容积误差的主要原因，其误差甚至可能超过允许或量器本身的误差。因而在校准时务必正确、仔细地进行操作，尽量减小校准误差。凡是使用校准值的，其允许次数不应少于两次，且两次校准数据的偏差应

4、不超过该量器允许的1/4，并取其平均值作为校准值。有时，只要求两种容器之间有一定的比例关系，而不许要知道它们各自的准确体积，这时可用容量相对校准法。经常配套使用的移液管和容量瓶，采用相对校准法更为重要。例如，用25mL移液管取蒸馏水于干净且倒立晾干的100mL容量瓶中，到第4次重复操作后，观察瓶颈处水的弯月面下缘是否刚好与刻线上缘相切，若不切，应重新作一记号为标线，以后此移液管和容量瓶配套使用时就用标准的标线。三、主要试剂与仪器1.容量瓶(100mL)2.锥形瓶(50mL)，带磨口玻璃塞。三、实验步骤1.滴定管的校准(称量法)将已洗净且外表干燥的带磨口玻璃塞的锥形瓶①放在分析天平上称量

5、，得空瓶质量m瓶，记录至0.001g位。再将已洗净的滴定管盛满纯水，调至0.00mL刻度处，从滴定管中放出一定体积(记为V，)如放出5mL的纯水于已称量的锥形瓶中②，塞紧塞子，称出“瓶+水”的质量，两次质量之差即为放出之水的质量m水+瓶。用同法称量滴定管从0到10mL，0到15mL，0到20mL，0到25mL，等刻度间的m水，用实验水温③时水的密度来除每次m水，即可得到滴定管各部分的实际容量V20。重复校准一次，两次相应区间的水质量相差应小于0.02g(为什么)，求出平均值，并计算校准值 ΔV(V20-V0)。以V0为横坐标，ΔV为纵坐标，绘制滴定管校准曲线。移液管和容量瓶也可用称量法

6、进行校准。校准容量瓶时，当然不必用锥形瓶，且称准至0.001g即可。2．移液管和容量瓶的相对校准用洁净的25mL移液管移取纯水于干净且晾干的100mL容量瓶中，重复操作4次，观察液面的弯月面下缘是否恰好与标线上缘相切，如不则用胶布在瓶颈上另作标记，以后实验中，此移液管和容量瓶配套使用时，应以新标记为准。五、数据记录与处理原始数据记录：V0(mL)m水+瓶(g)m瓶(g)m水(g)V20(mL)ΔV(mL)0.00～5.000.00～10.000.00～15.000.00～20.000.00～25.000.00～30.000.00～35.000.00～40.000.00～45.000.0

7、0～50.00六、思考题1.校正滴定管时，为何锥形瓶和水的质量只需称到0.001g？2.容量瓶校准时为什么要晾干？在用容量瓶配制标准溶液时是否也要晾干？3.分段校准滴定管时，为什么每次都要从0.00mL开始？七、注意事项1.拿取锥形瓶时，可如拿取称量瓶那样用纸条(三层以上)套取。2.锥形瓶磨口部位不要沾到水。3.测量实验水温时，须将温度计插入水中后才读数，读数时温度计球部位仍浸在水中。