实验二容量器皿的校准

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1、实验二容量器皿的校准实验三容量器皿的校准一、实验目的1、掌握滴定管、移液管、容量瓶的使用方法2、练习滴定管、移液管、容量瓶的校准方法，并了解容量瓶器皿校准的意义二、实验原理滴定管，移液管和容量瓶是滴定分析法所用的主要量器。容量器皿的容积与其所标出的体积并非完全相符合。因此，在准确度要求较高的分析工作屮，必须对容量器皿进行校准。由于玻璃具有热胀冷缩的特性，在不同的温度下容量器皿的体积也有所不同。因此，校准玻璃容量器皿时，必须规定一个共同的温度值，这一规定温度值为标准温度。国际上规定玻璃容量器皿的标准温度为20°C。既在校准

2、时都将玻璃容量器皿的容积校准到20°C吋的实际容积。容量器皿常采用两种校准方法。1、相对校准要求两种容器体积之间有一定的比例关系时，常采用相对校准的方法。例如，25mL移液管量取液体的体积应等于250mL容量瓶量取体积的十分之一。2、绝对校准绝对校准是测定容量器皿的实际容积。常用的校准方法为衡量法，又叫称量法。即用天平称得容量器皿容纳或放出纯水的质量，然后根据水的密度，计算出该容量器皿在标准温度20°C时的实际体积。由质量换算成容积时，需考虑三方面的影响：（1）水的密度随温度的变化（2）温度对玻璃器皿容积胀缩的影响（3）

3、在空气中称量时空气浮力的影响为了方便计算，将上述三种因素综合考虑，得到一个总校准值。经总校准后的纯水密度列于表1:表1不同温度下纯水的密度值（空气密度为0.0012g-cm-3,钙钠玻璃体膨胀系数为2.6X10-5°C-l）实际应用时，只要称出被校准的容量器皿容纳和放出纯水的质量，再除以该温度时纯水的密度值，便是该容量器皿在20°C时的实际容积。【例1】在18°C，某一50mL容量瓶容纳纯水质量为49.87g，计算出该容量瓶在18°C时的实际容积。解：杳表得18°C时水的密度为0.9975g•mL?l,所以在20°C时容

4、量瓶的实际容积V18为：V18?49.87?49.99ml0.99753、溶液体积对温度的校正容量器皿是以20°C为标准來校准的，使用时则不一定在20°C,因此，容量器皿的容积以及溶液的体积都会发生改变。由于玻璃的膨胀系数很小，在温度相差不太大时，容量器皿的容积改变可以忽略。稀溶液的密度一般可用相应水的密度来代替。【例2】在10°C时滴定用去25.00mL0.lmol•L解：O.lmol*L?1?1标准溶液，问20°C时其体积应为多少？稀溶液的密度可以用纯水密度代替，查表得，水在10°C时密度为0.9984,20°C时密

5、度为0.9972。故20°C时溶液的体积为：V20=25.00?三、仪器0.9984=25.03mL0.9972分析天平，50mL酸式滴定管，25mL移液管，250mL容量瓶，50mL容量瓶，温度计（0〜501或0〜100°（：,公用），洗耳球。四、实验内容1、酸式滴定管的校正（1）淸洗50mL酸式滴定管1支（2）练习并掌握用凡士林涂酸式滴定管活塞的方法和除去滴定管气泡的方法（3）练习正确使用滴定管和控制液滴大小的方法（4）酸式滴定管的校准。先将干净并且外部干燥的50mL容量瓶，在台秤上粗称其质量，然后在分析天平上称量，

6、准确称至小数点后第二位（O.Olg）（为什么？）。将去离子水装满欲校准的酸式滴定管,调节液谢至0.00刻度处，记录水温，然后按每分钟约10mL的流速，放出10mL（要求在10mL?0.1mL范闱内）水于已称过质量的容量瓶中，盖上瓶塞，再称出它的质量，两次质量之差即为放出水的质量。用同样的方法称量滴定管中从10mL到20mL,20mL到30mL……等刻度间水的质量。用实验温度时的密度除每次得到的水的质量，即可得到滴定管各部分的实际容积。将25°C时校准滴定管的实验数据列入表2屮：表2滴定管校准表（水的温度为25°C，水的密

7、度为0.9961g•mL-1）例如：25°C时由滴定管放出lO.lOmL水，其质量为10.08g,算出这一段滴定管的实际体积为：V25?10.08?10.12ml0.9961故滴定管这段容积的校准值为10.12-10.10=+0.02mL。2、移液管的校准将25mL移液管洗净，吸取去离子水调节至刻度，放入己称量的容量瓶屮，再称量，根据水的质量计算在此温度时的实际容积。两支移液管各校准2次，对同一支移液管两次称量差，不得超过20mg,否则重做校准。测量数据按表3记录和计算。表3移液管校准表（水的温度=°C，密度=g-mL-

8、1）3、容量瓶与移液管的相对校准用25mL移液管吸取去离子水注入洁净并干燥的250mL容量瓶中（操作时切勿让水碰到容量瓶的磨口）。重复10次，然后观察溶液弯月面下缘是否与刻度线相切，若不相切，另做新标记，经相互校准后的容量瓶与移液管均做上相同记号，可配套使用。五、思考与讨论1.称量水的质量时，为什么只要精确至O.Ol