3实验三、容量仪器的校准

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1、1实验三容量仪器的校准P2162一、实验目的1、了解容量仪器校准的意义。2、学习容量仪器校准的方法。二.实验原理滴定管.移液管和容量瓶都具有刻度和一定的标称容量,其容量可能会有一定的误差,即实际容量和标称容量之差.量器产品都允许有一定的容量的误差(允差)，量器的容量允差见表４-２（教材２１６页）。3合格的产品容量误差小于允差,但不合格的产品会有一定的误差.从而会给实验的结果造成误差,因此在滴定分析中,对容量仪器要进行校正校正的方法有绝对校准法(称量法)和相对校正法.绝对校准法称量法的原理是：称量被校量器中量入或量出的纯水质量，再根据纯水的密度计算出被校量器的实际容量4但是在实际校准工

2、作中，容器中水的质量是在室温下和空气中称量的。因此必须考虑如下三个方面的影响：①由于空气浮力使质量改变的校正②由于水的密度随温度而改变的校正③由于玻璃容器本身容积随温度而改变的校正就是1kg水在最大密度(3.98度)时所占的体积.即在3.98度真空中称量所得水的质量(g),在数值上等于它的体积.由于玻璃的热胀冷缩,不同温度下,玻璃容器的体积也不同.因此规定使用量器的标准温度为20度5考虑了上述的影响，可得出２０摄氏度容器为１Ｌ的玻璃容器在不同温度时所盛水的质量（表４-３教材２１７页）。例1:在25度下校准滴定管,称得纯水质量为9.91g,其表观体积为9.97ml,则实际体积为9.91/

3、0.9961=9.95ml例2:某支25ml移液管在25度放出的纯水体积是24.921g.计算该移液管在20度时的实际体积V20=24.921/0.99617=25.02(ml),即这支移液管的校正值是25.02－25.00=+0.02(ml)6三.实验步骤1.滴定管的校准(称量法):a.将洁净干燥的100ml空锥形瓶在分析天平上称量,记录至0.001g.b.将洗净的50ml酸式滴定管装满水调至0刻度,并分成5段来校准即(0~10ml.10~20ml.20~30ml.30~40ml.40~50ml),注意每段所放出的水的体积大约为10ml即可.7c.用分析天平分5次称量每次放出水的质量

4、.用水的质量除以该温度下水的密度就得到水的实际体积,填入下表,再用实际体积减去表观体积,即得校准值和总校准值8滴定管读数表观体积水的质量实际体积校正值总校正值10.1010.1010.08.10.12+0.02+0.0220.079.979.919.95-0.020.0030.1410.0710.0810.12+0.05+0.0540.1710.039.9710.01-0.02+0.0349.969.799.839.87+0.08+0.1150ml滴定管校准实例水温=25度.水=0.9961g92.移液管和容量瓶的相对校准用洁净的25ml移液管移取纯水于干的100ml的容量瓶中,重复取

5、4次,观察容量瓶刻度线是否与原来一致,若不一致则重新做刻度记号思考题:P2181.2.3