实验23容量仪器的校准

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1、实验二十三容量仪器的校准一、实验H的1.了解界量仪器校准的意义和胤。2.初步掌握移液管的校准和稃:瓶与移液管M相对校准的操作。3.掌握滴定管、容量瓶、移液管的使用方法。4.进一步熟悉分析天平的称量操作。二、实验原理滴定管，移液管和界景瓶是分析实验屮常用的玻璃景器，都具有刻度和标称界景。景器产品都允许有一定的容量误差。在准确度要求较高的分析测试中，对ft己使用的一套量器进行校准是完全必要的。校准的方法有称M法和相对校准法。称M法的原理足：用分析天平称M被较M器中量入和量出的纯水的质贽m，再根裾纯水的密度p汁算出被较:W:器的实际界:

2、W:。由于玻璃的热胀冷缩，所以迕不同温度下，fi器的容积也不同。因此，规定使川玻璃S器的标准温度为20°Co各种量器上表出的刻度和容量，称为在标准温度20aC量器吋的标称容量，但是，在实际校准工作中，容器中水的质量是在室温K和空气中称量的。因此必须考虑如下三方面的影响：(1)由于空气浮力使质量改变的校正；(2)由于水的密度随温度而改变的校正；(3)由于玻璃界器木身界积随温度而改变的校正。考虑了上述的影响，可得出20°C界暈为1L的坡璃界器，在不同温度吋所盛水的质量(见附表a)。根据此计算暈器的校正值十分方便。附表a不同温度下1L纯

3、水的质呈(在空气中川黄铜砝码称S)温度/°c质量/g温度/'C质量/g温度/°c质量/g10998.3919997.3428995.4411998.3320997.1829995.1812998.2421997.0030994.9113998.1522996.8031994.6414998.0423996.6032994.3415997.9224996.3833994.0616997.7825996.1734993.7517997.6426995.9335993.4518997.5127995.69需要特别指出的是：校准不当和使川

4、不当都产牛各积误差的主要原因，其误差其至可能超过允许或•嚴器木身的误差。因而在校准时务必正确、仔细地进行操作，弾:减小校准误差。凡是使川校准值的，其允许次数不应少于两次，.R.两次校准数裾的偏差应不超过该虽器允许的1/4,并取艽平均值作为校准值。有时，只要求两种界器之间有一定的比例关系，而不许要知道它们各£1的准确体积，这吋可川界量相对校准法。经常配食使川的移液管和容景瓶，采川相对校准沾更为重要。例如,用25mL移液管取蒸馏水于T•净且倒立晾丁的lOOmL容足瓶中，到第4次熏复操作后，观察瓶颈处水的弯月而卜缘是否刚好与刻线上缘相切

5、，若不切，应熏新作一记号为标线，以后此移液管和容量瓶配套使用时就用細准的紐线。三、主要试剂与仪器1.各景瓶（100mL）2.锥形瓶（50mL）,带磨U玻璃塞。三、实验步骤1.滴定管的校准（称M法）将已洗净且外表干燥的带磨U玻璃塞的锥形瓶①放在分析天平上称帒，得空瓶质朵m瓶，记录至O.OOlg位。再将已洗净的滴定管盛满纯水，调至0.00mL刻度处，从滴定管中放出一定体积（记为V，）如放出5mL的纯水于已称量的锥形瓶巾②，塞紧塞子，称出“瓶+水”的质量，两次质量之差即为放出之水的质景m水+瓶。用同法称量滴定管从0到10mL，0到15m

6、L，0到20mL,0到25mL,等刻度间的m水，用实验水温③时水的密度来除每次m水，即可得到滴定管各部分的实际界麓V2e。重复校准一次，两次相应区叫的水质朵相差应小于0.02g（为什么），求出平均值，并计算校准值AV（V20-V0）o以V0为横坐标,AV为纵坐标,绘制滴定管校准曲线。移液管和容E瓶也4用称S法进行校准。校准容量瓶时，当然不必用锥形瓶,且称准至O.OOlg即可。2.移液管和界景瓶的相对校准川洁净的25mL移液管移取纯水于干净且晾干的100mL界量瓶中，重复操作4次，观察液面的弯月面不缘足否恰好与标线上缘相切，如不则川

7、胶布在瓶颈上另作标记，以后实验中，此移液管和容M•瓶配套使用吋，应以新标记为准。五、数据记录与处理原始数裾记录：Vo(mL)m水+瓶(g)m瓶（g）m水（g）V20(mL)△V(mL)0.00-5.000.00〜10.000.00-15.000.00〜20.000.00〜25.000.00〜30.000.00〜35.000.00-40.000.00〜45.000.00〜50.00六、思考题1.校正滴定管时，为何锥形瓶和水的质量只需称到O.OOlg?2.容S瓶校准时为什么要晾十？在川容虽瓶配制标准溶液时是否也要晾十？3.分段校准滴定

8、管吋，为什么每次都要从O.OOmL开始？七、注意事项1.拿取锥形瓶吋，可如拿取称景瓶那样川纸条（三层以上）赍取。2.锥形瓶磨口部位不要沾到水。3.测量实验水温吋，须将温度计插入水中后冰读数，读数吋温度计球部位仍浸在水中。