实验室分析结果超标处理

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1、实验室分析结果超标处理0为何要建立OOS处理程序Kj1Fy: 实验室工作规范的要求-kzg(+sm GMP和GLP工作的新要求xa%2w] 排除偶然性#K[6Ai=We} FDA新颁布了OOS处理程序指南(W$>!1~ H=7Nh6v OOS的特性Av^<_`L: OOS处理程序很麻烦,至今没有统一的流程,FDA给出的指南只规定了注意要点..LHzaeJCX OOS应尽量避免,这与GMP管理水平直接挂钩.[xsiSt?6 OOS的基本流程:;0`p"T0    1.分析结果出现可疑或超标jB-)/8.qk    2.实验室初级调查p

2、-t?pC    3.判定是否为OOS4U
uH    4.进行RepeatTest,Retest,和/或Resample(这期间可以从实验室调查范围扩大到生产相关的领域)XTZI!
    5.得出OOS调查结论d&jl`8    6.CAPA/N@0qQ OOS结果的分类'ce9v@(0 ---实验误差d3R0Q#{ ---与工艺无关或操作误差oS_p/$F, ---与工艺相关或与生产相关的误差SwPh-6 几个重要定义Y2$%%@ 单次测试:一次测试即可得到数据的测试YlMa?E 平行测试:同一样品,二次称重,分别制备处

3、理样品,用同一方法进行的测试.必须规定数据处理的方法.{l1;&y? 分析结果的可比性:两个单次测试数据和平行测试的两个数据,可比性以相对偏差RD表示Av[jF
k RD的有关参考值Owr`ip    含量测定: 仪器分析RD≤2%Q9'p2@Z          化学分析RD≤0.3%(滴定)xI@~Ig          生化分析RD≤15%_=8+_OEk 几个重要定义a3;.{6el)H 杂质测定: RD≤15%jO55<s94 残留溶剂: RD≤15%Z
+"&{g 原始样品(OriginalSample)Zjgjo

4、    第一次取得的样品(不是留样,应保存好,密闭防潮)V=&,^qZ 原始配制样品(OriginalSamplePreparation)i,pN1_-
    用原始样品配制的用于测试的样品K+}q{ 几个重要定义D2</^]3Su 复测(RepeatTest)tB7K&ssi    用原始配制样品进行的再次测试r^lt7    前提是样品应稳定,有些样品有时间,温度, 密闭等特殊要求]DLZ&5pv 重测(Retest)894r;UA7    用原始样品重复全部测试过程,包括样品配制过程,一般由另一个分析人员进行.P)s4rQ P

5、<%v+O Y[W6Sc 几个重要定义~?gzq~~t 重新取样(Resample)`%e$pK    从原批号相同的容器中再次抽取的样品_Hc%4I    重新取样应有QA批准AotCX7T2T 控制批(样品)ControlLot(Sample)0Qnd6mb    已分析合格的批号,或认可的标准品y!~qbh[    控制样品应有正确的贮藏,减少其变化,以保证控制样品的可比性,避免结果误导(非常重要)U>aj2I 几个重要定义-1u9t4+` 留样(RetainedSample)Bd~1P
/    与原始样品同时从同

6、一容器中抽取的供留样的样品)"+2Z^1- 分析员的职责Pr]K
a 分析员的基本职责:xg_Df, 1.应知道正确的测试过程,以及引起OOS存在的可能问题:0&X^] 2.应确认仪器符合GMP要求,所有仪器均经过校正D?XM,l+ 3.应进行系统适应性试验C4TE-OM8 4.应先检查样品和标准品的符合性,当出现问题,没有明确的解释时,应保留样品并通知OOS管理员!%$`Eq)M^7 5.如果差错是明显的,应立即记录nqLA}u4IM 6.进行实验室初级调查X7rMeu OOS管理员的职责>6?__v]9G OOS管理员的基本职责X"

7、fb;sGT 1.当OOS发生时,与分析员讨论检测方法,确认分析员对正确实验过程的认识度与实验情况NeE
t 2.检查分析时的原始数据,包括色谱图,光谱图,以及不寻常或可疑的信息0.8
2kl 3.确认仪器的性能CxwoBuG=? 4.确认使用到的标准品,溶剂,试剂及其它溶液,应符合其质量控制标准U&0<{T 5.评价测试方法的有效性,以确认其是经过验证的方法(^TF%(H OOS管理员的职责8m2Tk;: FDA建议OOS管理员:BLfTsNzmt 每一步的调查都要进行详细的记录,这是很