分析化学实验

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1、.-第一节1.滴定管的使用步骤是什么？1、使用时先检查是否漏液。2、用滴定管取滴液体时必须洗涤、润洗。3、读数前要将管的气泡赶尽、尖嘴充满液体。4、读数需有两次，第一次读数时必须先调整液面在0刻度或0刻度以下。5、读数时，视线、刻度、液面的凹面最低点在同一水平线上。6、读数时，边观察实验变化，边控制用量。7、量取或滴定液体的体积==第二次的读数-第一次读数；实验一葡萄糖枯燥失重的测定1、什么叫枯燥失重？加热枯燥适宜于哪些药物的测定？解：枯燥失重指系指药物在规定的条件下,经枯燥至恒重后所减失的重量,通常以百分率表示.适应于对热较稳定的药品。2、什么叫恒重？影

2、响恒重的因素有哪些？恒重时，几次称量数据哪一次为实重？解：恒重应该就是指分析天平上所测物体显示的示数不再变化或者变化很小吧。影响恒重的因素比较多，比方空气中的水蒸气，流动的气流等等。一般来说把测量比较接近的三次数据的平均值作为实重，但要注意是接近的三次数据，如果有不接近的数据的话，很有可能是有什么因素影响，需要重新测量。-.word.zl.-实验二NaOH标准溶液的配制和标定1、配制NaOH溶液时，应选用何种天平称取NaOH试剂？为什么？解：因为氢氧化钠溶液不稳定，氢氧化钠固体也会吸湿，也会和空气中的二氧化碳反响，因此并不是根据参加氢氧化钠的质量来计算溶液

3、的准确浓度的，而是配制完成后用基准物质对它进展标定。由于标定时候可以做的非常准确，所以称取氢氧化钠的时候并不需要准确到使用分析天平。2、邻苯二甲酸氢钾使用前没有烘干对结果有何影响?解：有影响，是KHP和NaOH反响，含水时KHP肯定缺乏量使C〔KHP〕偏小，消耗V〔NaOH〕变小，待测C〔NaOH〕增大3、为什么NaOH标准溶液配制后需用基准物质进展标定？解：配置出来的溶液是一个初步含量，浓度值还没有到达真实值，为了让滴定液的浓度更接近真实值还需要用基准物质进展标定。实验三HCl标准溶液的配制和标定-.word.zl.-1、标准溶液配制方法有哪些？滴定方式

4、有哪些？解：(1)直接配制法(2)间接配制法。直接滴定法、返滴定法、置换滴定法、间接滴定法3、进展滴定时，滴定管读数为什么应从“0.00〞开场？解：每次滴定最好都从0.00开场〔或从零附近的某一固定刻度线开场〕，这样可以减小误差。4、HCl和NaOH溶液定量反响完全后，生成NaCl和水，为什么用HCl滴定NaOH时，采用甲基橙指示剂，而用NaOH滴定HCl时，使用酚酞或其它适宜的指示剂？解：因为肉眼对红色会比较敏感，而甲基橙的变色围是pH<3.1的变红，pH>4.4的变黄，所以用HCl滴定NaOH时采用甲基橙，溶液逐渐变红；同理，NaOH滴定HCl溶液时用

5、酚酞，溶液逐渐变红。实验四混合碱溶液各组分含量测定1、什么是双指示剂法？简述双指示剂法测定混合碱的实验现象。解：双指示剂法是用于确定可能含有NaOH、Na2CO3、NaHCO3的混合物成分及各物质含量的一种定量测定方法。-.word.zl.-2、酚酞和甲基橙的变色围是多少？解：甲基橙：小于3.1红色，3.1~4.4橙色，大于4.4黄色酚酞是一种弱有机酸，在pH<8.2的溶液里为无色的酯式构造，当pH>8.2时为红色的醌式构造3、用盐酸滴定至甲基橙变色后为什么还要煮沸，冷却继续滴定至橙色为终点？解：一般是为了除去溶液中的二氧化碳，使指示剂的变色非常敏锐。但也

6、可以不加热。原因是使用甲基橙做指示剂时，饱和二氧化碳的水溶液正好处于指示剂的变色围之中，以橙红色为终点即可。4、设计其他一种测定NaOH和Na2CO3的方法，写出测定原理和所用指示剂。〔提示用BaCl2〕解：用中和滴定的方法测定NaOH和Na2CO3的混合液中NaOH含量时，可先在混合液中参加过量的BaCl2溶液，使NaCO3完全变成沉淀，然后用标准盐酸滴定〔用酚酞做指示剂〕滴定时BaCO3能否完全溶解-.word.zl.-实验五AgNO3标准溶液的配制和标定2、应用莫尔法测定时，为什么溶液的pH须控制在6.5~10.5？解：在酸性介质中,铬酸根将转化为重

7、铬酸根,溶液中铬酸根的浓度将减小,指示终点的铬酸银沉淀过迟出现,甚至难以出现.假设碱性太强,那么有氧化银沉淀析出.3、以K2CrO4作指示剂时，指示剂浓度过大或浓度过小对测定有何影响？解：指示剂浓度过大，那么测量得到的CL的实际值变小，例如假设17%浓度的指示剂中，正常反响氯一摩尔，此时由于指示剂浓度过大，实际反响的数量超过一摩尔，测得的值纠偏小了，反之亦然实验六EDTA标准溶液的配制和标定1、为什么通常使用乙二胺四乙酸二钠盐配制EDTA标准溶液，而不用乙二胺四乙酸？解：主要是为了增大溶解度。乙二胺四乙酸在水中的溶解度不大，易溶于有机溶剂，而乙二胺四乙酸二

8、钠由于阴阳离子的存在，在水中的溶解度较大，便于配制溶液。2、实验中