食品安全亚硝酸盐与硝酸盐的测定-

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1、食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定一、方法适用范围及原理亚硝酸盐采用盐酸萘乙二胺分光光度法测定，方法的检出限为1mg/kg,定量限为3mg/kg。硝酸盐采用镉柱还原法测定，方法的检出限为10mg/kg，定量限为30mg/kg。方法原理试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后，在弱酸性条件下，亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后，再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料，与标准系列比较定量。采用镉柱将硝酸盐还原成亚硝酸盐，测得亚硝酸盐总量，由此总量减去亚硝酸盐含量，即得试样中硝酸盐含量。二、实验准备（一）试剂配制（二）标准溶液的配制（三）主要仪器（四）镉柱（一）试剂

2、配制试验用水应为蒸馏水、纯净水或去离子水，不能用自来水。购买试剂时要注意试剂名称和分子式是否与标准方法一致。例如：亚铁氰化钾[K4Fe(CN)6.3H2O]、乙酸锌[Zn(CH3COO)2.2H2O]、硼酸钠[Na2B4O7.10H2O]、对氨基苯磺酸[C6H7NO3S]、盐酸萘乙二胺[C12H14N2.2HCL]氨缓冲溶液：量取30mL盐酸，加100mL水，混匀后加65mL氨水，再加水稀释至1000mL，混匀。调节pH至9.6～9.7（用PH计）。氨缓冲液的稀释液：量取50mL氨缓冲溶液，加水稀释至500mL，混匀。（二）标准溶液配

3、制购买固体标准的，应注意亚硝酸钠（NaNO2）、硝酸钠（NaNO3）均应为优级纯（GR），称量前，必须在硅胶干燥器中干燥24小时以上。购买液体标准溶液的，应注意其标示的浓度是以N计、以NO2-计、以NO3-计，最后结果均应换算成以NaNO2计。亚硝酸钠、硝酸钠标准储备溶液（200μg/mL，以NaNO2计）应置棕色瓶中5℃以下冷藏保存，有效期6个月。亚硝酸钠、硝酸钠标准使用液（5.0μg/mL、以NaNO2计）、必须临用前现配。（三）主要仪器小型绞肉机、粉碎机、匀浆机。天平：感量为0.1mg和1mg。分光光度计：2cm比色皿。镉柱（四

4、）镉柱的制备投入足够的锌皮或锌棒于500mL硫酸镉溶液(200g/L)中，放置3h～4h。当镉全部被锌置换后，用玻璃棒轻轻刮下，取出残余锌棒，使镉沉底，倾去上层清液，以水用倾泻法多次洗涤（10次以上）。移入组织捣碎机中，加500mL水，捣碎约2s，用水将金属细粒洗至标准筛上，取20目～40目之间的部分（颗粒大小约同食用盐）。（四）镉柱的装填先用水装满镉柱玻璃管，然后装入2cm高的玻璃棉做垫，将玻璃棉压向柱底时，应将其中所包含的空气全部排出。在轻轻敲击下加入海绵状镉至8cm～10cm高，上面再用1cm高的玻璃棉覆盖，上置一贮液漏斗。当镉

5、柱填装好后，先用25mL盐酸(0.1mol/L)洗涤，再以水洗两次，每次25mL。镉柱不用时，必须用水封盖，随时都要保持水平面在镉层之上，不得使镉层夹有气泡。如无上述镉柱玻璃管时，可以25mL酸式滴定管代替。三、样品接收收样人应认真检查样品的包装和状态，若发现异常，应与送样人达成处理决定。送样量不能少于规定数量，至少不能少于测试用量的三倍。样品应编号登记，加施唯一性标识，保证不同检测状态和传递过程中样品不被混淆。四、样品的制备和保存（一）样品的制备（二）样品的保存（一）样品的制备已粉碎的样品（盐菜末等），应使用圆锥四分法（堆成圆锥体—

6、—压成扁平圆形——划两条交叉直线分成四等份——取对角部分）进行缩分。未粉碎的样品（腌咸菜、腌萝卜条等），应间隔一定的距离取多份小块四分法进行缩分。已切成片或块的禽肉类样品（排骨、鸡爪等），先室温解冻，四分法缩分。整块的禽肉类样品（腊肉、烤鸭等）在不同部位切取小片或截取小段四分法缩分。（一）样品的制备将缩分后的样品四分法分成二份，一份作留样备用（>100g），另一份切细后用捣碎机捣碎混匀供分析(>50g)。当送样量不能满足留样要求时，全部粉碎混匀，在保证分析样用量后，全部用作留样。样品应冷藏储运，在送达实验室后要尽快测定。蔬菜类样品应用

7、食品塑料袋装好，在5℃以下冰箱冷藏保存。禽肉类样品应用食品塑料袋装好，在-18℃以下的冰柜或冰箱冷冻保存。（二）样品的保存五、试验步骤（一）试样前处理。（二）试剂空白制备。（三）标准曲线制备。（四）测定。（一）试样前处理硼砂饱和液作用：硼砂溶入水中，即被水解为等量的硼酸与硼酸二氢钠，起缓冲溶液作用。溶液pH约为9.18，即碱性。在碱性下处理样品有几方面作用：（1）是锌盐沉淀蛋白质时，要求在碱性。（2）是碱性下处理肉制品，脂肪被皂化，减少样品被脂肪包裹，使亚硝基根更易提取到水溶液中。（3）是溶液在碱性下亚硝基根以离子存在，易溶且稳定，如

8、溶液偏酸性，则形成亚硝酸，在加热下容易挥发，也易分解，造成损失。（二）试剂空白制备于50mL烧杯中，加12.5mL硼砂饱和液，以70℃左右的水约300mL将试样洗入500mL容量瓶中，于沸水浴中加热15min，取出后冷却