DB61∕T 563-2013 水质 丙烯酰胺的测定 高效液相色谱-质谱∕质谱法(陕西省)

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1、TCS13.060.01Z16DB61tTA出陕西省b方标准DB61/T563-2013水质丙烯献肢的测定高效液相色谱-质谱/质谱法2013-01-07发布2013-03-01实施陕西省质量技术监督局发布DB61/T563--2013目IJ1=1本标准由陕西省环境监测中心站提出。本标准由陕西省环境保护厅归口。本标准起草单位:陕西省环境监测中心站。本标准主要起草人:黄国全、许锤、李合义、吴卫东、周弛。本标准由陕西省环境监测中心站负责解释。本标准为首次发布。DB61/T563--2013水质丙烯酿肢的

2、测定高效液相色谱一质谱/1贡谱法1范围本标准规定了测定水中丙烯眈肢的高效液相色谱一质谱/质谱法的方法原理、试剂和材料、仪器和设备、样品、分析步骤、结果计算等要求。本标准适用于饮用水源地地表水、地下水中丙烯自克服的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，{叉所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB!T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法3方法原理采用固相萃取技术富集样品中的丙烯图克服，用甲

3、醇洗脱，洗脱液浓缩后，用高效液相色谱串联质谱仪检测，外标法定量。4试剂和材料4.1水:符合GB/T6682-2008中规定的一级水。4.2甲醇:液相包谱纯。4.3甲酸:液相色谱纯。4.4丙烯眈肢标准贮备:ρ二1000n阻止。介质为甲醇，4oc冰箱中冷藏保存。4.5丙烯眈肢标准中间液:ρ二l.0mg/L以水为溶剂，将丙烯酌肢标准贮备液(4.4)适当稀释，4oc冰箱中保存，保存期为7do4.6丙烯眈肢标准使用液:ρ=100μg/L准确吸取10mL丙烯酷肢标准中间液(4.5)于100mL容量瓶中，用水定

4、容，摇匀。现用现配。4.7微孔滤膜0.45闷，水系。4.8固相萃取小柱P1usAC-2,400mg/85闷，或其它性能相当者。5仪器和设备5.1高效液相色谱串联质谱仪(三重四级杆质谱)，配电喷雾离子源(ESI)05.2氮吹浓缩仪。5.3固相萃取装置。DB61/T563--20136样品6.1样品测定范围样品体积为10mL时，方法的检出限为O.008~g/L，测定下限为O.032μg/L，测定上限为2.5阳/L。6.2样品采集与贮存样品应采集在棕色玻璃瓶中。采样前用待测水样将样品瓶清洗2次~3次。采

5、集的水样应充满样品瓶并加盖密封，及时分析。如需保存，应避光，4"C以下冷藏，48h内分析。7分析步骤7.1样品预处理7.1.1固相萃取小柱的活化:将固相萃取小柱(4.8)安装在国相萃取装置(5.3)上，依此用10mL甲醇(4.2)、10mL水活化固相萃取小柱，流速控制在1mL/min，整个活化过程应保持柱体润湿。7.1.2样品富集:取10mL水样(富集所用水样体积根据水质情况可适当增减)以1mL/min的流速流过己活化好的固相萃取小柱，弃去流出液。7.1.3干燥:真空抽滤15mi丑或高纯氮气吹固相

6、萃取小柱10mi口，使柱干燥。7.1.4洗脱与浓缩:用10mL甲醇以1mL/min的流速洗脱样品，收集洗脱液。采用氮吹浓缩至远干，用水定容至1mL，过微孔滤膜(4.7)，待测。7.2色i昔条件7.2.1色谱柱:填料为5~mODS，柱长15cm，内径2.1mm的反相色谱柱或其他性能相近的色谱柱。7.2.2流动相:流动相A为O.1%甲酸溶液，流动相B为甲醇，梯度洗脱见表107.2.3流速400μL/mino7.2.4柱温40"C07.2.5进样量50~L。7.3质谱条件离子源:电喷雾(ESI)，扫描方

7、式:正离子，监测方式:多反应监测(MRM)。具体参数见附录Ao表1流动相梯度洗脱程序时间/min流动相A/%流动相B/%o.009910.409912.5040602.519915.009917.4标准曲线的绘制2DB61/T563--2013准确移取一定量的丙烯自克服标准使用液(4.6)至水中，配制浓度分别为O.2μg/L、O..5μg/L、1.0μg/L、2.0μg/L、4.0μg/L、8.0μg/L、16.0μg/L、25.0μg/L的标准系列。按照上述液相色谱一质谱/质谱条件测定标准工作溶

8、液，以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。7.5样品测定样品按所建立方法进行测试，记录色谱峰的保留时间和峰面积。7.6空白实验用水代替样品，按样品测定相同的步骤分析。8结果计算8.1定性分析在相同实验条件下，样品与标准工作液中待测物质的色谱峰相对保留时间在2.5%以内，并且在扣除背景后的样品色谱图中，所选择的高于对均出现，同时与标准品的相对丰度允许偏差不超过表2规定的范围，则可判断样品中存在对应的被测物。表2流动相梯度洗脱程序;夜相巳谱一质谱/质谱定性时相对同于丰度相对丰度