稻谷品变模拟中脂肪酸值测定的误差与结果比较

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1、第４２卷稻谷品变模拟中脂肪酸值测定的误差与结果比较·３７·檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱殗殗檱檱谷物化学与品质分析檱檱殗殗檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱稻谷品变模拟中＊脂肪酸值测定的误差与结果比较宋伟甘小玉杨慧萍刘兵（南京财经大学粮食储运国家工程实验室２１００４６）摘要选取稻谷以ＧＢ／Ｔ２０５６９－２００６《稻谷储存品质判定规则》为基准，阐述了实际操作国标中碱滴定法测定稻谷脂肪酸值终点难判断的弊端，并通过对比手滴法实验与脂肪酸值测定仪自动滴定法，校正了不同仪器之间的台间差，探索了砻谷对稻谷脂肪酸值测定结果的影响，发现砻谷次数和粉碎粒度在一定程度上对测定结果均有影响。以期为科研及实

2、际应用试验中准确测定稻谷脂肪酸值提供参考。关键词稻谷脂肪酸值自动滴定台间差稻谷品质变化不仅主要表现在食用品质和使用的结果均低于手滴法的结果，不足的是未进行仪器［７］品质下降，劣变食味明显变差，酸度明显增的台间差测试。［１～２］加，同时也表现在理化品质和种用品质上，例模拟粮仓储藏试验有不少学者研究过，上世纪如脂肪酸值上升，发芽率降低等。Ｃｈａｎ－Ｅｕｎ九十年代Ｃｈｒａｓｔｉｌ曾通过试验试图解释在存储过程Ｐａｒｋ等指出大米在３０℃～４０℃储藏一个月的脂肪中，稻谷的主要成分，如淀粉、蛋白质、脂质的变［２］酸值明显偏高。国家标准之一的《粮食储存品质［６］。宋化和它们之间的相互作用

3、与存储环境的关联判定规则》中，按储存品质的优劣，将粮食分为宜伟等曾采用过５Ｌ的广口瓶模拟生态储藏，通过改存、不宜存、陈化三类，用以指导粮食储存企业对变瓶内的气体成分，来判定稻谷中的理化指标值是库存粮食适时推陈储新。我国在１９８７年将脂肪酸否受到影响，结果表明稻谷的脂肪酸值在储藏后期值作为储粮品质控制指标之一，如稻谷的脂肪酸安［９］与瓶内的气体成分相关性显著。Ｇｅｎｋａｗａ也曾全值为≤２５（ＫＯＨ／干基）／（ｍｇ／１００ｇ），玉米为４０将湿基含水量分别为１６．２％、１４．４％、１２．８％和［３］（ＫＯＨ／干基）／（ｍｇ／１００ｇ）。鉴于对稻谷脂肪酸１１．０％的糙米分别密封于

4、塑料瓶进行模拟储藏试值测定方法的优化，杨慧萍等比较了不同粮食品种验，发现湿基含水量是影响常温储藏的一个决定性在手动滴定过程中样品颜色的变化以及手动滴定的因素，它不仅影响着稻谷的生命呼吸与虫霉病害的［４］双平行误差，并且得出了电位滴定法的可行性。［１０］生长，同时与脂肪酸值的含量成正相关。史淑娟等指出了谷物提取液中醇溶性酶蛋白遇水产在今天，模拟储藏试验室的建立，使得储藏环生乳白色胶状物质在一定程度上影响着滴定终点的［５］境更为稳定，新仪器的开发也使得测定结果更为精观察。张华昌等开发的ＪＺＳＧ型脂肪酸值滴定仪［６］，通确。但是，这并不能完全排除试验过程中产生的随将样品的测定时

5、间由３０ｍｉｎ缩短为１０ｍｉｎ过后期对仪器的校正，当样品的脂肪酸值低于３５机误差和仪器固有的系统误差。因此，在正式开始（ＫＯＨ／干基）／（ｍｇ／１００ｇ）时，样品的滴定时间可模拟储藏前，对储藏过程中脂肪酸值的预期推断，以控制在２ｍｉｎ之内。李耀等曾将自主研发的仪器样品前处理过程中可能出现问题的解决，使用仪器与ＧＢ５５１０－１９８５的测定值进行了对比，发现仪器前必要的误差校正势在必行。＊基金项目：“十二五”国家科技支撑计划项目（２０１１ＢＡＤ０３Ｂ０２），南京财经大学研究生创新项目（Ｍ１２０６３）通讯地址：南京市栖霞区文苑路３号·３８·粮食储藏２０１３（５）１材料与方法１．

6、１试验材料供试稻谷为产于江苏淮安盱眙县三河农场的淮５号，原始水分１８．８％，通过自然干燥将水分调节为１８．５％、１７．５％、１６．５％、１５．５％、１４．５％、１３．５％六个水分梯度，每个梯度准备样品１０份，每份样品２００ｇ，密封于ｐｅｔ／ＰＥ复合材质的塑料袋中，放置于１５℃、２０℃、２５℃和３０℃四个人工恒温恒湿培养库进行储藏。１．２试验仪器９００型多功能薄膜塑料封口机：上海产；ＪＬ－ＧＪ４．５型砻谷机：浙江产；ＦＷ型高速万能粉碎机：天津产；ＪＸＦＭ１１０型锤式旋风磨：上海产；ＺＨＷＹ－１１０２双层恒温培养振荡器：上海产；ＸＱ－６００脂肪酸值测定仪：北京产；恒温恒湿培养

7、库：青岛产。图１一阶、二阶导数———滴定体积曲线１．３方法验测定，结果是双实验的平均值见表１。表１手滴法与仪器法结果比较１．３．１样品水分测定参照ＧＢ／Ｔ５４９７中１０５℃名称手滴法仪器法名称手滴法仪器法恒重法。稻谷１１９．２５１７．３０稻谷１２３５．９３３５．４２１．３．２粮食脂肪酸值测定ＧＢ／Ｔ２０５６９－２００６稻谷２２８．００２７．４８稻谷１３３３．４４３３．７３《稻谷储存品质判定规则》。稻谷３３１．１２３０．９６稻谷１４３４．６８３４．４８１．４数据处理与分析稻谷４２３．０６２１．９２稻谷１５３６．５６３５．６４利用