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1、液相色谱-蒸发光散射-电喷雾离子阱质谱法测定硫酸依替米星及其有关物质袁耀佐1张玫1*作者简介袁耀佐，男，1968.03.10，博士，副主任药师，主要从事抗生素药物质量分析；*通讯作者张玫，女，1960.03.17，硕士，主任药师，主要从事抗生素药物质量分析，zhangmei007@sina.com.cn，Tel:025-86631604。钱文1谭力1严菲1张正行2（1江苏省食品药品检验所，南京210008）（2中国药科大学药物分析教研室，南京210009）摘要：目的建立液相色谱-蒸发光散射法（HPLC-ELSD）测定硫酸依替米星含量和有
2、关物质,采用液相色谱-电喷雾离子阱质谱法（HPLC-ESI-MSn）对硫酸依替米星成品中的有关物质进行鉴定。方法采用GeminiNXC18(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱，以[水-氨水-冰醋酸（96：3.6：0.4）]-甲醇（70：30）为流动相，流速1.0ml/min，漂移管温度105℃，载气流量2.6L/min；质谱条件：ESI离子源，离子源温度350℃，雾化室压力40psi，干燥气流速10L/min，正离子检测方式；解析依替米星的二级质谱,归纳同类化合物质谱裂解规律,借助该规律用一级质谱和二级质谱进行有关物质的结构推测和解
3、析。结果依替米星与有关物质分离良好，依替米星在0.05086~1.0173g/L范围内呈较好的线性（r=0.999），重复性实验RSD=1.8%,检出限为10μg/ml。用新建立的方法，从硫酸依替米星成品中检出约18个有关物质，解析结果显示，这些有关物质中，有3个依替米星同分异构体、4个小诺霉素同分异构体、2个依替米星降解物、2个依替米星同系物等；对14个有关物质进行了解析，其中庆大霉素C1a、小诺霉素、依替米星同分异构体、依替米星降解物和另外2个组分的结构得到了确证，还有部分有关物质的结构除某些取代基的取代位置不能肯定外也基本得到鉴定
4、，但也有4个有关物质无法解析，只提供了分子量和二级质谱信息。结论建立的方法简便、快速、准确，为依替米星质量控制和工艺优化研究提供了可靠的分析手段。关键词：硫酸依替米星；高效液相色谱法，蒸发光散射检测器；电喷雾离子阱质谱AnalysisofEtimicinSulfateandItsRelatedSubstancesbyHighPerformanceLiquidChromatographyUsingEvaporativeLightScatteringDetectionandElectrosprayIonTrapMassSpectrometr
5、yYuanYao-zuo1,ZhangMei1*,QianWen1,TanLi1,YanFeiandZhangZheng-xing2（1.JiangsuInstituteforfoodanddrugcontrol,Nanjing210008）（2.DepartmentofPharmaceuticalAnalysis,ChinaPharmaceuticalUniversity,Nanjing210009)AbstractObjectivesToestablishaHPLC-ELSDmethodforthedeterminationofet
6、imicinsulfateanditsrelatedsubstances,toidentifytherelatedsubstancesinetimicinsulfatebyusingHPLC-ESI-MSn.MethodsthecolumnisGeminiNXC18(4.6mm×150mm,5μm),themobilephaseis[H2O-ammonia-glacialaceticacid(96：3.6：0.4）)-methanol(70:30),theflowrateofmobilephaseis1ml/min,thedrifttu
7、betemperaturewas105℃,theflowrateofnebulizinggasis2.6L/min.thetemperatureofESIionsourceis350℃,nebulizingpressureis40psi,drygasflowis10L/min.somerelatedsubstancesinetimicinsulfatewereelucidateddbyanalyzingtheirMSandMS2fragmentationwiththehelpofarulesummarizedfromtheelucida
8、tionofMS2fragmentationofetimicin.ResultsGoodseparationofetimicinandmainrelatedsubstancescouldbeachieved
