超高效液相色谱线性离子阱静电场轨道阱质谱法

《超高效液相色谱线性离子阱静电场轨道阱质谱法》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。

1、２０１８年７月Ｖｏｌ．３６Ｎｏ．７Ｊｕｌｙ２０１８ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌｏｆＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ６４３～６５０研究论文ＤＯＩ：１０．３７２４／ＳＰ．Ｊ．１１２３．２０１８．０１０４１超高效液相色谱⁃线性离子阱／静电场轨道阱质谱法快速检测化妆品中６６种抗生素１２３１１∗李红英，沈华旦，方江济，张静雅，丁晓萍（１．湖北省药品监督检验研究院，湖北武汉４３００７５；２．湖北中医药大学药学院，湖北武汉４３００６５；３．武汉理工大学化学化工与生命科学学院，湖北武汉４３００７０）摘要：采用超高效液相色谱⁃线性离子阱／静电场轨道阱高分辨质谱法同时测定化妆品中磺胺类、沙星

2、类等６６种抗生素类化合物，建立了快速筛查数据库和定量分析方法。待测物用乙腈超声提取，Ｃ１８色谱柱（１００ｍｍ×２?１ｍｍ，１?８μｍ）分离，以０?１％（ｖ／ｖ）甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱。在正离子模式下，以保留时间和一级母离子精确质量数进行快速筛查，以高能碰撞诱导解离获得的二级碎片离子精确质量数进行确证。结果表明，化合２物的线性关系良好，线性相关系数（Ｒ）＞０?９９；检出限（ＬＯＤ）为２～４μｇ／ｋｇ；定量限（ＬＯＱ）为５～１０μｇ／ｋｇ；３个添加水平（１ＬＯＱ、１０ＬＯＱ、３０ＬＯＱ）的平均回收率为５８?２％～１１９?１％，相对标准偏差为１?０３～１１?９

3、％。该方法简便快速、定性定量可靠，适用于化妆品中抗生素类化合物的快速筛查和定量检测。关键词：超高效液相色谱；线性离子阱／静电场轨道阱高分辨质谱法；抗生素；化妆品中图分类号：Ｏ６５８文献标识码：Ａ文章编号：１０００⁃８７１３（２０１８）０７⁃０６４３⁃０８Ｒａｐｉｄｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆ６６ａｎｔｉｂｉｏｔｉｃｓｉｎｃｏｓｍｅｔｉｃｓｕｓｉｎｇｕｌｔｒａｈｉｇｈｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ⁃ｌｉｎｅａｒｉｏｎｔｒａｐ／Ｏｒｂｉｔｒａｐｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ１２３１１∗ＬＩＨｏｎｇｙｉｎｇ，ＳＨＥＮＨｕａｄａｎ，ＦＡＮＧ

4、Ｊｉａｎｇｊｉ，ＺＨＡＮＧＪｉｎｇｙａ，ＤＩＮＧＸｉａｏｐｉｎｇ（１．ＨｕｂｅｉＩｎｓｔｉｔｕｔｅｆｏｒＤｒｕｇＣｏｎｔｒｏｌ，Ｗｕｈａｎ４３００７５，Ｃｈｉｎａ；２．ＳｃｈｏｏｌｏｆＰｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌＳｃｉｅｎｃｅ，ＨｕｂｅｉＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＣｈｉｎｅｓｅＭｅｄｉｃｉｎｅ，Ｗｕｈａｎ４３００６５，Ｃｈｉｎａ；３．ＳｃｈｏｏｌｏｆＣｈｅｍｉｓｔｒｙ，ＣｈｅｍｉｃａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇａｎｄＬｉｆｅＳｃｉｅｎｃｅｓ，ＷｕｈａｎＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｗｕｈａｎ４３００７０，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａｒａｐｉｄｓｃｒｅｅｎ

5、ｉｎｇａｎｄｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄ，ｉｎｃｏｎｊｕｎｃｔｉｏｎｗｉｔｈａｄａｔａｂａｓｅｆｏｒｃｏｎｆｉｒｍａｔｉｏｎ，ｗａｓｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄｂａｓｅｄｏｎ６６ａｎｔｉｂｉｏｔｉｃｃｏｍｐｏｕｎｄｓｕｓｉｎｇｕｌｔｒａ⁃ｈｉｇｈｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ⁃ｌｉｎｅａｒｉｏｎｔｒａｐ／Ｏｒｂｉｔｒａｐｈｉｇｈｒｅｓｏｌｕｔｉｏｎｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ（ＵＰＬＣ⁃ＬＴＱ／ＯｒｂｉｔｒａｐＭＳ）．Ｔｈｅａｎａｌｙｔｅｓｗｅｒｅｅｘｔｒａｃｔｅｄｗｉｔｈａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅｕｓｉｎｇｕｌｔｒａｓｏｎｉｃｅ

6、ｘｔｒａｃｔｉｏｎ．ＴｈｅｓｅｐａｒａｔｉｏｎｗａｓｐｅｒｆｏｒｍｅｄｏｎａＣ１８ｃｏｌｕｍｎ（１００ｍｍ×２?１ｍｍ，１?８μｍ）ｗｉｔｈａｇｒａｄｉｅｎｔｅｌｕｔｉｏｎｏｆ０?１％（ｖ／ｖ）ｆｏｒｍｉｃａｃｉｄａｎｄａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅ．Ｔｈｅｒｅｔｅｎｔｉｏｎｔｉｍｅａｎｄａｃｃｕｒａｔｅｍａｓｓｏｆｔｈｅｐｒｅ⁃ｃｕｒｓｏｒｉｏｎｗｅｒｅｕｓｅｄｆｏｒｒａｐｉｄｓｃｒｅｅｎｉｎｇｉｎｐｏｓｉｔｉｖｅｉｏｎｉｚａｔｉｏｎｍｏｄｅ，ｗｉｔｈｔｈｅｆｒａｇｍｅｎｔｉｏｎｓｏｂｔａｉｎｅｄｂｙｈｉｇｈｅｒｅｎｅｒｇｙｃｏｌｌｉｓｉｏｎａｌｄｉｓｓｏｃｉａｔｉｏｎｕ

7、ｓｅｄｆｏｒｃｏｎｆｉｒｍａｔｉｏｎ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｉｎｄｉｃａｔｅｄ２ｔｈａｔｅａｃｈｃｏｍｐｏｕｎｄｓｈｏｗｅｄｇｏｏｄｌｉｎｅａｒｉｔｙｗｉｔｈａｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔｏｆＲ＞０?９９．Ｔｈｅｌｉｍｉｔｓｏｆｄｅｔｅｃｔｉｏｎ（ＬＯＤｓ）ｗｅｒｅｉｎｔｈｅｒａｎｇｅ２－４μｇ／ｋｇ，ａｎｄｔｈｅｌｉｍｉｔｓｏｆｑｕａｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎ（ＬＯＱｓ）ｗｅｒｅｉｎｔｈｅｒａｎｇｅ５－１０μｇ／ｋｇ．Ｔｈｅａｖｅｒａｇｅｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓａｔｔｈｒｅｅｌｅｖｅｌｓ（１ＬＯＱ，１０ＬＯＱ，ａｎｄ３０ＬＯＱ）ｗｅｒｅｂｅｔ