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1、长春理工大学材料现代分析与测试技术综合训练材料科学与工程学院材料科学与技术专业班级学号130623218姓名刘相睿时间16.01.01-16.01.06地点西区主教102指导教师柏朝晖目的：通过材料现代分析与测试技术综合训练，让没有科研经验的大三本科生走进实验室初步接触材料的现代分析与测试技术，按照“分配综合训练题目→题目初步了解→广泛搜索文献资料→拟定测试思路→对材料的各项必要性能参数进行测定→对测得的数据进行分析→综合各测得的数据分析材料的性能→撰写综合训练报告，谈体会和心得”的流程，独立思考、独立设计方案、独立实验，培养学生理论联系实际、独立自主发现问题和解决问题的
2、能力。主要内容：1. 学会使用网络工具查阅资料，以“锂离子电池正极材料”为关键词进行资料的查询；2. 对查得的资料进行总结，拟定锂离子电池正极材料的必要性能测试种类；3. 对锂离子电池正极材料SEM、XRD、差热及荧光等性能进行测试；4. 对测得的结果进行分析；5. 综合各测得的数据分析材料的性能；6. 撰写科研训练报告。指导教师评语：成绩评定签字年月日注：本页由教师填写锂离子电池正极材料LiCoO2的电化学性能测试引言：锂离子电池因其能量高、寿命长、质量轻、体积小、无记忆效应、环境污染少等优点而得到了广泛的应用,其正极材料一直是研究的热点.目前,
3、正极材料均为锂-过渡金属复合氧化物,主要包括层状结构的LiCoO2、LiNiO2、LiMnO2和尖晶石结构的LiMn2O4以及它们的掺杂衍生物.其中LiCoO2由于工作电压高、放电平稳、循环性好、生产工艺简单、实用性最好.锂离子电池正极材料LiCoO2的合成一般采用高温固相反应法,以锂、钴的碳酸盐、硝酸盐、醋酸盐、氧化物或氢氧化物等作为锂源和钴源[1-4],在850 左右,长时间烧结制备而成.本文对这种材料的结构和电化学性能进行了研究.该法是一种没有温室效应的绿色制备过程。实验过程：1.LiCoO2的检测用DT-40型热分析仪(日本道津)对研磨混合后的混合粉体在空气气氛下
4、,进行差热(DTA)-热重(TG)分析;用布鲁克D-8型X射线衍射仪(德国布鲁克公司,Cu靶)对β-Co(OH)2、CoOOH和LiCoO2进行相分析;用1000B型扫描电子显微镜(美国AMRAY公司)观察其表观形貌;用FTS-40型傅立叶红外光谱仪(KBr压片法)(美国伯乐公司)进行结构分析。2.粉末微电极循环伏安测试循环伏安测试是采用粉末微电极进行的[6].铂微电极的制备:将预处理过的直径为0.1mm的高纯铂丝的一端与铜导线相连,另一端与玻璃管熔封在一起,将封有铂丝的玻璃管前端磨平抛光制成微盘铂电极,在超声波振荡器中依次用蒸馏水、丙酮振荡洗涤后吹干,即可使用。粉末微电
5、极制作:在光滑纸面上,将LiCoO2粉末碾磨压入电极微孔中,与压在1mm粗铜丝挽成的圆环上的光亮锂片组成两电极体系,电解液为1M的LiPF6+PC/DME,所用仪器为CHI600电化学工作站(上海辰华仪器公司),扫描电位范围为3.0~4.2V,扫描速度为1mV/s.3.充放电性能测试将LiCoO2粉末、乙炔黑和PTFE以质量比80!10!10混合制浆,在镍网上涂敷制膜后于120 干燥24h,得到正极膜,以金属锂片为负极,聚丙烯隔膜为隔膜,1M的LiPF6的PC+DME(1!1)溶液为电解液,在充满氮气的手套箱中组装成模型电池.用LAND电池测试系统(武汉金诺电子有限公司)
6、对模型电池进行恒电流充放电循环测试.测试在常温下进行,电流密度为0.2mA/cm2,充放电电压范围为3.0~4.2V.每个样品制备3个电极片,测试结果取平均值.结果与讨论：1．差热(DTA)-热重(TG)分析图1为混合粉体的差热-热重分析曲线.可以看出,以β-Co(OH)2和CoOOH为前驱体制备LiCoO2,热重和差热曲线的形状相似.在热重曲线上,都有3段较大的失重,对应于差热曲线上的3个吸放热峰.随着温度的升高,混合粉体在90 左右,在热重曲线上都有较大的失重,这是由于混合粉体中的吸附水挥发并且LiOH∙H2O中所含的结晶水脱去;在差热曲线上都可以观察到一较大的吸热峰
7、,不同的是后者的吸热峰相对较大.温度进一步升高,在热重曲线上,图1(a)在160~240 有明显的失重,而图1(b)在150~180 有较小的失重.前者是由于β-Co(OH)2发生了分解并进一步被氧化成CoOOH;而后者是由于反应物中CoOOH发生了热分解.对应的,在差热曲线上,都可以观察到一放热峰.尽管发生的反应不同,放热峰的大小却相差不大.(a)β-Co(OH)2和LiOH∙H2O的混合粉末;(b)CoOOH和LiOH∙H2O的混合粉末图1?混合粉体的差热?热重分析曲线此外,在热重曲线上,两者都可以在422 左右观察到一较
