第二章--紫外可见分光光度法.ppt

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1、紫外可见分光光度法刘晓燕主要内容：&重点难点：q紫外可见分光光度分析的基本原理紫外可见分光光度分析的条件选择紫外可见分光光度计的基本构造和使用流程qqqq重点朗伯－比耳定律、分光光度分析的条件选择。难点朗伯－比耳定律。第一章　分光光度分析(Vis-UVSpectrophotometry)第二章紫外可见分光光度法1.概念：分光光度法是根据物质的吸收光谱和光的吸收定律，对物质进行定量、定性分析的一种仪器分析方法。2.方法分类：根据测定时所选用的光源：可见分光光度法(400800nm)紫外分光光度法(200400nm)红外分光光度法(800nm5

2、0m)优点：⑴灵敏度高,主要用于微量分析；⑵准确度高,浓度测量相对误差仅有1~3%；⑶操作简便、迅速，所需设备并不复杂；⑷应用广泛。缺点：⑴仅适合微量分析；⑵所需仪器相对昂贵。3.紫外分光光度法的优缺点11.定性分析各种物质具有各自不同的分子、原子和不同的分子空间结构，其吸收光能量的情况也就不会相同，因此，每种物质就有其特有的、固定的吸收光谱曲线2纯度的鉴定用紫外吸收光谱确定试样的纯度是比较方便的。如果一化合物在紫外区没有吸收峰，而其杂质有较强吸收，就可方便的检出该化合物中的痕量杂质。3结构分析紫外-可见吸收光谱一般不用于化合物的结构分析，但利用紫外

3、吸收光谱鉴定化合物中的共轭结构和芳环结构还是有一定价值。应用5第一节紫外可见分光光度计的构造分光光度计工作原理：采用一个可以产生多个波长的装置，通过系列分光装置，得到一束平行的波长范围很窄的单色光，透过一定厚度的试样溶液后，部分光被吸收，剩余的光照射到光电元件上，产生光电流，在仪器上可读取相应的吸光度或透光率，完成测定。一．紫外可见分光光度计的基本组成光源单色器吸收池检测器读出系统1．光源在所需光谱区域内发射连续的、足够强度、稳定的辐射光。可见区：钨灯；紫外区：氢灯、氘灯通常用6～12V钨丝灯作可见光区的光源，最适宜的使用范围在360—800nm。光源

4、应该稳定，即要求电源电压保持稳定。为此，通常在仪器内同时配有电源稳压器。/nm钨灯（热辐射光源）4006008001000氙灯（气体放电光源）氢灯强度氙灯氢灯钨灯色散原理：依据不同波长光通过棱镜时折射率不同分光入射狭缝准直透镜棱镜聚焦透镜出射狭缝白光红紫λ1λ28006005004002．单色器单色器是将光源发出的连续光谱分解为单色光的装置。单色器由棱镜或光栅等色散元件及狭缝和透镜等组成。其中色散元件是关键部件。棱镜是根据光的折射原理而将复合光色散为不同波长的单色光，然后再让所需波长的光通过一个很窄的狭缝照射到吸收池上。它由玻璃或石英制成。玻璃棱镜用

5、于可见光范围，石英棱镜则在紫外和可见光范围均可使用。光栅：在镀铝的玻璃表面刻有数量很大的等宽度等间距条痕(600、1200、2400条/mm)。M1M2出射狭缝光屏透镜平面透射光栅光栅衍射示意图原理：利用光通过光栅时发生衍射和干涉现象而分光.光栅是根据光的衍射和干涉原理将复合光色散为不同波长的单色光，然后再让所需波长的光通过狭缝照射到吸收池上。它的分辨率比棱镜大，可用的波长范围也较宽。入射狭缝：光源的光由此进入单色器，用于限制杂散光进入单色器准直镜：透镜或凹面反射镜，使入射光成为平行光束色散元件：棱镜或光栅，将复合光分解成单色光准直镜：透镜或凹面反射镜

6、，将分光后所得单色光聚焦至出射狭缝出射狭缝：用于限制通带宽度3．吸收池吸收池也称比色皿，用于盛放参比溶液或待测溶液。它是由无色透明、耐腐蚀、化学性质相同、厚度相等的玻璃制成的，按其厚度分为0.5cm，1cm，2cm，3cm和5cm。在可见光区测量吸光度时使用玻璃吸收池，紫外区则使用石英吸收池。使用比色皿时应注意保持清洁、透明，避免磨损透光面。使用时注意点4．检测器检测器的作用是接受从比色皿发出的透射光并转换成电信号进行测量。分为光电管和光电倍增管。光电管是一个真空或充有少量惰性气体的二极管。阴极是金属做成的半圆筒，内侧涂有光敏物质，阳极为一金属丝。光电

7、管依其对光敏感的波长范围不同分为红敏和紫敏两种。红敏光电管是在阴极表面涂银和氧化铯，适用波长范围为625—1000nm；紫敏光电管是阴极表面涂锑和铯，适用波长范围为200—625nm。光电倍增管是由光电管改进而成的，管中有若干个称为倍增极的附加电极。因此，可使光激发的电流得以放大，一个光子约产生106～107个电子。它的灵敏度比光电管高200多倍。适用波长范围为160～700nm。光电倍增管在现代的分光光度计中被广泛采用。5．显示装置显示装置的作用是把放大的信号以吸光度A或透光率T的方式显示或记录下来。分光光度计常用的显示装置是检流计、微安表、数字显示

8、记录仪。二、紫外可见分光光度计类型1.单光束分光光度计2.双光束分光光度计3.双波长分光光度计