离子液体[Emim]PF6-邻二氮菲超声萃取铁尾矿中的铁.pdf

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1、2013年6月岩矿测试Vo1．32．No．3June2013R0CKANDMINERALANALYSIS456～461文章编号：0254—5357(2013)03—0456—06离子液体[Emim]PF6一邻二氮菲超声萃取铁尾矿中的铁马毅红，李钟平，尹艺青(惠州学院化学工程系，广东惠州516007)摘要：铁尾矿不仅造成资源的浪费，同时也给环境带来严重的污染。针对铁尾矿具有组分复杂且铁含量较低的特点，本文采用离子液体[Emim]PF一邻二氮菲超声萃取分离体系，对铁尾矿样品中的铁进行萃取。为提高铁尾矿中铁的萃取率，考察了离子液体用量、温度、pH值等萃取条件对萃取率的影响。

2、结果表明，在萃取体系中加入0．8mL邻二氮菲、1．0mL离子液，控制温度80c【二、pH值为7．3、萃取时间为30min时，铁矿泥中微量铁的萃取率可达92．74％，而且共存离子K、Na、Ca“、Mg“、Zn“不影响水相中铁的测定。对使用后的离子液体进行反萃取研究发现，当反萃取时的pH>11时，回收的离子液体稳定性降低；而低温加热对使用后的离子液体反萃取影响较小，使用后的离子液体经NaOH处理回收，其红外谱图与使用前基本一致，表明回收的离子液体可重复使用。与传统的液液萃取方法相比，本萃取方法具有离子液体用量少、萃取率高、易回收等特点，可用于铁尾矿中金属铁的回收利用。关键

3、词：铁尾矿；铁；离子液体；邻二氮菲；超声萃取中图分类号：O614．811；0658文献标识码：A在我国矿山排放的尾矿中，铁尾矿量达26亿一咪唑六氟磷酸盐([Emim]PF)为萃取剂，采用超吨，由于铁尾矿多已碎磨至0．07～0．15mm以下，声波辅助萃取，铁一邻二氮菲络合物可迅速进入离大量铁尾矿不仅占用了土地和造成资源的浪费，而子液体相，[Emim]P良好的憎水性可有效地和水且给人类生活环境带来了严重污染和危害。同体系形成两相，且水相和离子液体相界面清晰，有利时随着矿产资源的大量开发，铁尾矿作为二次能源，于样品中微量组分铁的萃取。使用后的离子液体在已经受到世界各国的重视

4、J。传统方法常采用磁碱性条件下进行反萃取，可实现离子液体的回收再选或浮选处理铁尾矿，磁选尾矿回收铁技术，主要是利用回收尾矿中的磁性铁，但要求磁性铁有一定量才能保证磁选回收工艺发挥作用J，单一浮选技术所用1实验部分的药剂成本高，且选择性较差卜。室温离子液体1．1仪器及分析条件是近年来绿色化学新兴研究领域之一，具有黏度低、AFS990原子吸收分光光度计(北京普析通用仪不挥发、对水和空气稳定、可以形成二相体系且具有器公司)，其工作条件为：测定波长为248．33nm，分相时间短、易回收利用等优点J，备受研究者的狭缝宽度为0．4nm，灯电流为4．0mA，燃烧器高度关注。6mm，

5、积分时间为3．0S，乙炔气体流量1．5L／rain，目前，离子液体广泛用于金属离子的萃取与分空气流量6．0L／rain，采用自吸法扣背景。离，如碱金属钾、钠，碱土金属锶，过渡金属钴、Tensor27傅里叶变换近红外光谱仪(德国镍、铜、锌等‘。；但利用离子液体萃取技术回收铁Bruke公司)；JP一010／S超声波清洗机(深圳市洁盟尾矿中的铁还鲜见报道。由于离子液体本身对金属清洗设备有限公司)。离子的萃取能力较弱¨，本研究在铁与邻二氮菲络1．2主要试剂合体系中，加入疏水性离子液体1一己基一3～甲基离子液体：1一己基一3一甲基一咪唑六氟磷酸收稿日期：2012—06—26；接

6、受日期：2012—11—20基金项目：惠州学院自然科学基金资助项目(c206．0207)作者简介：马毅红，副教授，从事分析化学教学与研究工作。E—mail：myh@hzu．edu．elq．。．———456--——第3期马毅红，等：离子液体[Emim]PF一邻二氮菲超声萃取铁尾矿中的铁第32卷盐(简写[Emim]PF)，纯度99％(上海成捷化学有定结果。故本实验选择离子液体的体积为1．0mL。限公司)。铁标准储备液1000mg／L(国家钢铁材料测试中心)，铁标准使用液8．0mg／L。盐酸羟胺、乙酸钠、邻二氮菲均为分析纯。所用玻璃仪器均需20％硝酸浸泡24h，用水反碍复冲

7、洗，实验用水均为超纯水。译糌1．3样品处理将铁尾矿样品置于(105±1)℃干燥箱中恒温，烘干后粉碎至样品全部通过0．3mm(60目)标准筛(塑料网线)，混匀，置于干燥器中备用。离子液体)／mL称取已粉碎的铁尾矿样品0．2g(精确至0．1mg)于烧杯中，加入6mol／L盐酸，盖上表面皿在图1离子液体用量对萃取率的影响80％水浴中加热30rain溶解，清洗表面皿，冷却后Fig．1Effectofionicliquiddosageonextractioneficiency定量转移到250mL容量瓶中，加入超纯水定容摇匀得铁试液。用吸量管移取10mL铁试液到