酯交换反应合成甲基丙烯酸高级醇酯.pdf

《酯交换反应合成甲基丙烯酸高级醇酯.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、第2O卷第4期湖南文理学院学报(自然科学版)Vl0I．20No．42008年l2月JournalofHunanUniversityofArtsandScience(NaturalScienceEdition)Dec．2008文章鳊号：1672—6146(2008)04—0041．03酯交换反应合成甲基丙烯酸高级醇酯郑清云，何钟达(湖南文理学院化学化工学院，湖南常德，415000)摘要：自制磁性镁铝水滑石催化剂，研究甲基丙烯酸高级Mg—A1一HT作催化剂，以甲基丙烯酸甲酯的酯交换醇酯的合成工艺．实验结果表明：用磁性固体碱做催化剂能反应为模板

2、，考察催化剂的催化效果，并探讨了几使产品有效的分离，并能缩短反应时间和提高转化率，当反种影响因素对酯交换反应转化率的影响．应物酯醇的物质的量的比为1．1：1，反应温度为105～130℃，1实验部分反应时间为6h，催化剂用量为1．5％，阻聚剂用量为2％，正丁醇的转化率达81．39％．1．1试剂关键词：酯交换；磁性；镁铝水滑石；甲基丙烯酸甲酯正辛醇、正癸醇、正十二醇、对苯二酚、氢氧中图分类号：O621．251文献标识码：A化钠、碳酸钠、硝酸镁、硝酸铝、氯化亚铁、氯化铁均为分析纯；甲基丙烯酸甲酯为化学纯；硝酸银、甲基丙烯酸高级醇酯是一类用途广泛

3、的单体，20％的氨水二次蒸馏水为自制．这类酯的某些均聚物和共聚物在皮革化工上已被用1．2实验方法作多功能复鞣剂，用该种复鞣剂制出的革具有优良1．2．1磁性Fe(11)／Fe(1l1)氢氧化物凝胶制备的防水性．这种防水革质量特别轻，并无须再使用按文献[5]的方法，以(FeCb4H，01：／7(Feck6H=1：2加酯剂和其他合成鞣剂、降凝剂、悬浮分散剂，在的比例，制取磁性基体备用．印刷、油漆、纺织等工业上，被用作某些油墨、涂1．2．2磁性镁铝水滑石的合成料和助剂的宝贵材料．此外，在科学研究方面，它按镁铝物质的量之比为3：1，称量们也有很多用

4、途J．Mg(NO3)2"6H20和Al(NO3)3"9H2O配成水溶液A，水滑石及类水滑石材料是一种潜在的催化剂前按c(yaOH)／[C(Mg)+C(AI”)]=2．25，C(NaCO3)／驱物和层状功能材料，可以作为固体碱催化许多有[C(Mg)+C(AI计)]=0．67分别称量NaOH和无水机反应．近年来，对水滑石材料及多孔硅石进行磁Na2CO3配成溶液B．按Mg／Fe(II)物质的量之比为性修饰制备各种功能材料已有报道，但作为磁性物100、50、20分别取磁性基体加入到500mL的三颈种引入水滑石的报道还不多【2。4J，磁性基质与目标

5、组瓶中，再加入100mL二次蒸馏水，剧烈搅拌，控分选择结合可极大的提高目标组分在磁场中受到的制温度为60～70℃．将溶液A和溶液B同时加入到力，水滑石的磁性由导入的磁性基质的含量决定，烧瓶中，滴加后，pH值为12～l3，继续搅拌，保温并以此实现与其它组分的分离J．陈化18h，过滤，反复水洗至中性，产物于80℃干甲基丙烯酸高级醇酯的制备方法有多种，其一燥l2ht，得到磁性Mg—A1一HT样品．经济、有效的方法是酯交换法．酯交换反应温和，另外再照上面方法(在不加磁性基质情况下)制易于控制，催化剂广泛，转化率高，产品质量好．目备出无磁性的Mg—

6、A1一HT样品8．1g．前制备甲基丙烯酸高级醇酯采用的催化剂有1．2．3甲基丙烯酸高级醇酯的合成NaOH、MeONa、Na2CO3、KCN等，存在的缺点是在500mL的三颈瓶中加入一定量的某一种高需减压或需高温、后处理复杂、污染环境、腐蚀设级醇(正辛醇39．0g／正癸醇47．4g／正十二醇55．8g)，备，同时有些催化剂使用时存在一定的危险性．因一定量的催化~O(Mg．A1一HT)，一定量的对苯酚．此，选择更为理想的反应条件，对改进和完善这些然后开始剧烈搅拌，升温，当温度达到105℃时开制备方法无疑是必要和有益的．目前国内外报道了始逐步滴

7、加33．0g甲基丙烯酸甲酯进行酯交换反应用水滑石或类水滑石(LDO／LDH)作固体碱催化剂(因为甲基丙烯酸甲酯的沸程为100～101℃)，整个效果较佳J．本文自制磁性MgA1一HT，以磁性过程中的最高温度为130℃，收集反应蒸馏出的产42湖南文理学院学报(自然科学版)2008，正品，用Agilent6820气相色谱仪检测每次反应的转化表3反应因素对转化率的影响情况，用阿贝折射仪测得蒸馏出产品的折射率llJ．然后将反应后烧瓶中的液体过滤，分离出催化剂和阻聚剂．所得滤液进行减压蒸馏，截取相应的高级醇酯馏份，得无色透明的产物．1．2．4产品的分

8、析测得各物质的折射率如表1．表1各馏出物的折射率表4各因素同一水平转化率方差分析因素rl丁2丁3RA73．20192．29180．7639．70Bl22．53161．79161．9313．15