浅谈水质总氮测定中不同过硫酸钾对空白值影响.pdf

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1、1422013年第4期浅谈水质总氮测定中不同过硫酸钾对空白值影响孙秀芬高峰刘烨华姜超辰(大连华信理化检测中心有限公司)摘要：碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮时,经常会出现空白吸光值偏高的情况。通过一系列对比试验,发现不同的过硫酸钾是是测定总氮空白值偏高的关键因素。关键词：总氮空白吸光度过硫酸钾紫外分光光度计在天然水和污水中，氮以亚硝酸盐、硝酸盐、无机铵盐、溶解显著影响。对本实验影响最大的试剂是过硫酸钾。过硫酸钾试剂态氮和蛋白质、氨基酸、尿素、叠氮化合物、联氮、偶氮、腙类、腈的纯度对本实验至关重要，它直接影响实验空白值的高低及结类等有机态氮形式存在，总氮是无机氮和有机氮之和。一般

2、天然果的准确性。普通分析纯的过硫酸钾总氮含量最高不超过水中的总氮含量不高，随着人类活动的加剧，大量生活污水、农0.005%，但由于试剂质量存在差异，有些厂家、批号的试剂含氮田废水或含氮工业废水排入水体，使水体中有机氮和无机氮化量达不到这个要求致使空白值偏高，因此选用三个不同厂家不合物含量增加，生物和微生物的大量繁殖，消耗水体中的溶解同批号的过硫酸钾对每批过硫酸钾进行六次空白实验对比，结氧，使水体质量恶化。湖泊、水库中含有过量的氮类物质时，就会果如下：造成浮游生物繁殖旺盛，出现富营养化状态国内厂一：水中总氮是衡量水质的重要指标之一。水中总氮的国家标实验次数123456准测定方法是碱性过

3、硫酸钾消解紫外分光光度法（HJ636-220nm吸光度0.4820.4860.4930.4870.4720.4962012）。采用这种方法的优点是步骤相对简单，所需试剂较少，要275nm吸光度0.0080.0090.0090.0080.0070.009求使用的仪器设备也比较常用。但实验条件要求较为严格，准确A220-2A275空白值0.4660.4680.4750.4710.4580.478度不易把握，试剂纯度、器皿、消解温度及消解时间、实验室环境国内厂二：等任何一处细节出现偏差，都会使空白值偏高，从而对测量结果产生影响。实验次数123456针对水中总氮测定的方法原理、过硫酸钾试剂纯

4、度是关键220nm吸光度0.4540.4580.4570.4530.4590.449性问题进行了实验研究，同时给出了运用不同厂家过硫酸钾对275nm吸光度0.0060.0060.0060.0070.0060.006总氮测定中空白偏高问题的解决方法。A220-2A275空白值0.4420.4460.4450.4390.4470.4371、方法原理及方法步骤：在60℃以上水溶液中，过硫酸钾国外厂一：可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解而产实验次数123456生氢离子，故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完220nm吸光度0.0340.0360.0390.0370.04

5、10.038全。275nm吸光度0.0060.0060.0060.0060.0060.006分解出的原子态氧在120～124℃条件下；可使水样中含氮化A220-2A275空白值0.0220.0240.0250.0250.0290.026合物的氮元素转化为硝酸盐。并且在此过程中有机物同时被氧化分解。可用紫外分光光度法于波长220和275nm处，分别测3.2由表可见不同厂家的过硫酸钾对实验结果有很大的影出吸光度A220及A275。运用A=A220—2A275按A的值查校响，国内厂家一与国内厂家二的过硫酸钾均不满足分析方法对准曲线并计算总氮（以N03-N计）含量。空白吸光度小于0.030的

6、要求，需进行二次提纯后空白才能符合2、试剂与仪器：方法的要求。2.1水，无氨3.3国外厂家一所生产的过硫酸钾无需提纯且空白吸光度2.2氢氧化钠溶液，200g／L小于0.030符合方法对空白的要求，节省了实验室对试剂进行提2.3碱性过硫酸钾溶液纯的过程，提高了分析速度及分析结果的准确度。2.4盐酸溶液，1+94、结论：因此实验中一定要选择质量、纯度有保障的厂家生2.5硫酸溶液，1+35产的过硫酸钾试剂进行实验分析，若过硫酸钾纯度不够，实验空2.6硝酸钾标准溶液白过高，可以对过硫酸钾进行二次提纯，以满足分析方法的要2.7紫外分光光度计759-MC求，提高分析结果的准确度得到满意的分析结果

7、。2.8石英比色皿10mm参考文献：2.9手提式蒸气灭菌器YXQ-SG46-280S1、《水和废水监测分析方法》.（第四版）2.10具玻璃磨口塞比色管25mL2、水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法.3、不同厂家过硫酸钾对空白值影响：（HJ636-2012）3.1化学试剂在水质检测中的地位极其重要，一旦使用的化3、过硫酸钾消化紫外分光光度法水中总氮测定的改进污学试剂质量、纯度达不到实验分析的要求就会对测定结果造成染防治技术2008.21（3）：98