消斑颗粒质量标准的研究

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1、消斑颗粒质量标准的研究谭雯，盛蓉，郑琰，谭睿，呼梅【摘要】目的建立消斑颗粒的质量标准。方法应用薄层色谱法对消斑颗粒中制何首乌、陈皮、当归与川芎进行了定性鉴别；采用高效液相色谱法对颗粒中2,3,5,4ˊ四羟基二苯乙烯2OβD葡萄糖苷进行了含量测定。结果薄层色谱斑点清晰，阴性样品无干扰；2,3,5,4ˊ四羟基二苯乙烯2OβD葡萄糖苷在0.131～1.965μg范围内呈良好的线性关系，r=0.99997，加样回收率在95%～105%之间，RSD为2.05%（n＝5）。结论该方法简便且精确，重现性好，可

2、以作为消斑颗粒的质量控制标准。【关键词】消斑颗粒；薄层色谱法；高效液相色谱法　　TheQualityStandardofXiaobanGranules　　Abstract：ObjectiveToestablishthequalitystandardofXiaobanGranules.MethodsPolygonummultiflorumThunb.,CitrusreticulataBlanco,Angelicasinensis(Oliv.)DielsandLigusticumchuanxiongHort.atogr

3、aphy,andthecontentof2,3,5,4ˊTetrahydroxystilbene2OβDglucosideeasuredbyHighPerformanceLiquidChromatography.ResultsChromatographyspecklespleshoethodissimpleandaccuratel水溶解，用乙醚提取两次，20ml/次，弃去乙醚液，水层用水饱和正丁醇提取2次，20ml/次，合并正丁醇液，水浴挥干，残渣加甲醇2ml溶解，作为供试品溶液。取缺制何首乌的阴性样品

4、5g，同法制成制何首乌阴性供试品溶液。另取2，3，5，4ˊ-四羟基二苯乙烯2OβD葡萄糖苷对照品适量，加甲醇制成每毫升含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。取何首乌对照药材0.25g，加乙醇50ml，加热回流1h，滤过，滤液浓缩至3ml，作为对照药材溶液。吸取对照品溶液、对照药材溶液、供试品溶液、阴性供试品溶液各10μl分别点于同一以0.2%CMCNa为黏合剂的硅胶H薄层板上，以苯乙醇（2∶1），苯乙醇（4∶1）为展开剂(第一次展开3.5cm,第二次展开7cm)，展开，取出，晾干，喷以磷钼酸硫酸溶液，加

5、热至斑点清晰，日光下检视〔1〕。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色斑点，且阴性对照无相应斑点见图1。　　2.1.2陈皮的薄层色谱鉴别取本品5g，加醋酸乙酯超声提取两次，10ml/次，合并醋酸乙酯提取液，水浴挥干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。取缺陈皮的阴性样品5g，同法制得陈皮阴性供试品溶液。取橙皮苷对照品适量，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液。取陈皮对照药材0.3g，加甲醇10ml，加热回流40min，滤过，滤液浓缩至1ml，作为对照药材溶液〔1〕。吸取对照品溶液、对照药材溶液、供试

6、品溶液、阴性供试品溶液各2μl分别点于同一聚酰胺薄膜上，以三氯甲烷丙酮甲醇（5∶1∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色荧光斑点，且阴性对照无相应斑点见图2。　　2.1.3当归、川芎的薄层色谱鉴别取本品15g，加乙醚30ml，超声处理10min，分取乙醚液，挥至1ml，作为供试品溶液。取缺当归、川芎阴性样品15g,同法制得当归、川芎阴性供试品溶液。取当归对照药材0.5g，加乙醚20ml，超声处理10min,分取乙醚

7、液，挥至1ml，作为当归对照药材溶液。取川芎对照药材0.5g，加乙醚20ml，超声处理10min，分取乙醚液，挥至1ml，作为川芎对照药材溶液。吸取对照药材溶液、供试品溶液、阴性供试品溶液各10μl分别点于同一以0.2%CMCNa为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正己烷醋酸乙酯（9∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色荧光斑点，且阴性对照无相应斑点见图3。　　图1制何首乌TLC鉴别（略）　　图2陈皮TLC鉴别（略）　　图3当归、川芎TL

8、C鉴别（略）　　2.2含量测定〔2～3〕　　2.2.1色谱条件色谱柱为依利特ODSC18（150mm×4.6mm，5μm），流动相为乙腈水（25∶75），流速：0.6ml/min，检测波长：320nm，柱温：20℃。　　2.2.2对照品溶液制备精密称取2，3，5，4，-四羟基二苯乙烯2OβD葡萄糖苷对照品1.31mg，置10ml量瓶中，用稀乙醇溶解