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1、青乳消颗粒的质量标准研究［摘要］目的建立青乳消颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱法对青乳消颗粒中的青皮、夏枯草、浙贝母、乳香进行定性鉴别；采用HPLC法对该制剂中的迷迭香酸进行含量测定。结果薄层鉴别专属性强、斑点清晰、分离度好、阴性对照无干扰、重现性良好;迷迭香酸在1.26〜40.36ug/ml范围内线性关系良好(—0.99995,n二6)；平均回收率为101.2%(RSD=0.84%,n=6)0结论所建的标准可用于青乳消颗粒的质量控制。［关键词］青乳消颗粒；迷迭香酸；质量标准；薄层色谱法；高效液相色谱法［中图分类号］R286.0［文献标识码］A［文章编号］1674-4721(20
2、16)09(c)-0122-04青乳消颗粒由青皮、夏枯草、浙贝母、乳香、昆布共5味药材组成，对肝郁气滞、肝郁气滞兼痰凝血淤型乳?Y具有很好的疗效。为控制该制剂的质量，保证临床用药的安全，本研究对其进行了质量标准研究,为青乳消颗粒的质量控制提供科学依据。1仪器与试药1.1仪器Agilent1200高效液相色谱仪（在线脱气机、二元泵、自动进样器、VWD检测器），电子天平（梅特勒-托利多测量技术有限公司，批号：XP-205）,超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司，批号：KQ-250B）o1.2试药青皮对照药材（中国食品药品检定研究院，批号:110727-200306）.夏枯草对照药材（
3、中国食品药品检定研究院，批号:110740-201006）＞浙贝母对照药材（中国食品药品检定研究院，批号:110750・201110）、乳香对照药材（中国食品药品检定研究院,批号:110970-200904)>迷迭香酸（中国食品药品检定研究院，批号：111871-201102）；甲(MerckKgaA,谱纯，批号:1610507142）,水为超纯水（临用新制），其他试剂均为分析纯；青乳消颗粒，规格：10g/袋（扬子江药业集团有限公司，批号：13031501、13031502、13031503)。2方法与结果2.1定性鉴别2.1.1青皮的薄层鉴别取本品30g,研细，加甲醇100ml
4、,回流提取30min,滤过，取滤液5ml（其余滤液备用），加于活性碳-氧化铝柱（活性炭0.5g与中性氧化铝100〜120目1g,混匀，内径1.5cm）,用甲醇10ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，取上清液作为供试品溶液。取对照药材lg、阴性样品20g按同法制成对照药材溶液和阴性样品溶液。吸取上述3种溶液各5〜10U1,分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-丙酮-甲醇-浓氨试液（8:3：3：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以0.5%的苗三酮乙醇溶液，105°C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点（图l）o2.1.2
5、夏枯草的薄层鉴别取本品4g,加乙醇100ml,超声提取30min,放冷，滤过，滤液蒸干。加水20ml,加热使之溶解，用稀盐酸调节pH值至2〜3,用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml,合并乙酸乙酯提取液，蒸干，残渣加乙醇lml使溶解，作为供试品溶液，取阴性样品3g按同法制成阴性样品溶液，另取夏枯草对照药材0.5g,加水25ml,煎煮1h,放冷,滤过。取滤液，自“用稀盐酸调节pH值”起，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录VIB）试验，吸取上述3种溶液各5H1,分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-冰醋酸-水（7：2：0.5：0.3）为展开剂，展开
6、，取出,晾干，置紫外灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点（图2）。2.1.3浙贝母的薄层鉴别取2.1.1项下青皮的薄层色谱鉴别项下的剩余滤液，蒸干，残渣加0.05mol/L盐酸溶液20ml,超声处理5min,滤过，滤液用氢氧化钠试液调节pH值至12〜14,用二氯甲烷振摇提取2次，每次20ml,合并提取液，回收二氯甲烷至约1ml,作为供试品溶液，对照药材溶液和阴性样品溶液按同法制备。吸取上述3种溶液各10U1,分别点于同一硅胶H薄层板上，以醋酸乙酯-甲醇-浓氨试液（17：2:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铤钾试液。供试
7、品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点（图3）。123451〜3.供试品；4.阴性样品；5•浙贝母对照药材图3浙贝母药材薄层鉴别图2.1.4乳香的薄层鉴别取本品10g,按照挥发油测定法，加环己烷0.5ml,缓缓加热至沸，并保持微沸lh,放置0.5h后，分取环已烷溶液，作为供试品溶液。另取阴性样品6g,乳香对照药材2g,同法制成阴性样品溶液和对照药材溶液。吸取上述3种溶液各10uh分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷为展开剂，展开，取岀，晾干，喷以茴香醛试液,105
