高效液相色谱法测定银黄颗粒中黄芩苷的含量.doc

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1、高效液相色谱法测定银黄颗粒中黄芩苷的含量【摘要】目的建立银黄颗粒中黄芩苷的含量测定方法。方法HPLC法测定银黄颗粒中黄芩苷的含量。采用C18柱，以甲醇-水-磷酸（50∶50∶0.2）为流动相，检测波长为274nm。结果在0.251～1.503μg/ml范围内线性关系良好（r=0.9997，n=6），平均回收率为98.1%（RSD=0.58%，n=6）。结论该方法简便、准确，可为标准的修订提供可行的依据。【关键词】高效液相色谱法；银黄颗粒；黄芩苷；含量测定［Abstract］ObjectiveToestablis

2、hthedeterminationmethodforbaicalininYinhuangparticle.MethodsThecontentofbaicalininYinhuangparticlewasdeterminedbyHPLC.WecarriedouttheexperimentwithC18columnandacetonitrile-water-phosphoricacid（50∶50∶0.2）asthemobilephase.Thedetectionwavelenghwas274nm.ResultsT

3、helinearrangewas0.251～1.503μg/ml（r=0.9997，n=6）.Theaveragerecyclingratewas98.1%，RSD=0.58%，n=6）.ConclusionThemethodissimpleandaccurate.Itcanofferthefeasiblebasisforrevisionofthestandard.［Keywords］high-performanceliquidchromatography;Yinhuangparticle;baicalin;d

4、etermination银黄颗粒是由金银花提取物和黄芩提取物制成的颗粒，具有清热、解毒、消炎的功能。用于急慢性咽炎、上呼吸道感染。但该制剂现行质量标准无含量测定项目，为了有效控制药品质量，确保该制剂的疗效，本文以方中主药黄芩的有效成分黄芩苷为定量控制指标，采用高效液相色谱法（HPLC）测定银黄颗粒中黄芩苷的含量，方法简便、准确，现报告如下。1仪器和试药1.1仪器Agilent1100Series高效液相色谱仪；METTLERAE240电子分析天平;SB3200超声波清洗器。1.2试药黄芩苷对照品由中国药品生物制

5、品检定所提供（批号110715-200212，供含量测定用）；流动相所用甲醇为色谱纯；水为重蒸馏水；其他试剂均为分析纯。银黄颗粒3批（湖南三九南开制药有限公司，批号20060122，成都市湔江制药厂，批号060502-294，南昌济顺制药有限公司，批号20060806）。2方法与结果2.1波长的选择取黄芩苷对照品进行紫外线扫描（200～400nm），结果在2743nm波长处有最大吸收，参考文献［1～3］选择274nm作为检测波长。2.2色谱条件［4］色谱柱：NUCLEOSILC18（10μm，4.6mm×250

6、mm）；流动相：甲醇-水-磷酸（50∶50∶0.2）；检测波长：274nm;流速：1.0ml/min；柱温：25℃；进样量：10μl。2.3溶液的制备与测定法2.3.1对照品溶液的制备取黄芩苷对照品10mg，精密称定，置100ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置10ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml含黄芩苷50μg）。2.3.2供试品溶液的制备取本品装量差异项下内容物，研细，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加水20ml，称定重量，加热使溶解，放冷，再称定重量，用水补

7、足减失的重量，摇匀，精密加入乙醇20ml，摇匀，放置过夜，取上清液，滤过，取续滤液，即得。2.3.3空白对照溶液的制备以相同的处方比例，制得不含黄芩的空白样品。按“2.3.2”项下方法制成空白对照溶液。2.3.4测定法分别精密吸取上述3种溶液各10μl，按上述色谱条件分别测定，见图1～3。结果表明供试品色谱图中呈现与黄芩苷对照品保留时间相应的色谱峰，且空白对照无干扰。2.4线性关系考察试验取黄芩苷对照品10mg，精密称定，置100ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置10ml量瓶中，加水稀

8、释至刻度，摇匀，即得。精密量取上述溶液5、10、15、20、25、30μl进样测定，记录峰面积。以浓度（C）对峰面积（A）进行线性回归，得回归方程为A=159.6629C-49.9333，r=0.9997。结果表明黄芩苷在0.251～1.503μg/ml范围内线性关系良好。2.5精密度试验精密吸取上述对照品溶液各10μl，连续进样5次，所得峰面积积分值1516、1521、1535、15