SNT2222-2008进出口动物源性食品中糖皮质激素类兽药残留量检测方法液相色谱-质谱质谱法.pdf

《SNT2222-2008进出口动物源性食品中糖皮质激素类兽药残留量检测方法液相色谱-质谱质谱法.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、版权所有·禁止翻制、电子传阅、发售中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２２２２—２００８进出口动物源性食品中糖皮质激素类兽药残留量的检测方法液相色谱质谱／质谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犵犾狌犮狅犮狅狉狋犻犮狅狊狋犲狉狅犻犱狊狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀犳狅狅犱狊狋狌犳犳狊狅犳犪狀犻犿犪犾狅狉犻犵犻狀犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋—犔犆犕犛／犕犛犿犲狋犺狅犱２００８１１１８发布２００９０６０１实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局食品伙伴网http://www.foodmat

2、e.net版权所有·禁止翻制、电子传阅、发售犛犖／犜２２２２—２００８前言本标准的附录Ａ为规范性附录，附录Ｂ和附录Ｃ为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中华人民共和国辽宁出入境检验检疫局、中华人民共和国浙江出入境检验检疫局、中国检验检疫科学研究院、中华人民共和国黑龙江出入境检验检疫局负责起草。本标准主要起草人：林维宣、谢文、康庆贺、孙兴权、肖珊珊、田苗、奚君阳、于灵。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。Ⅰ食品伙伴网http://www.foodmate.net版权所有

3、·禁止翻制、电子传阅、发售犛犖／犜２２２２—２００８进出口动物源性食品中糖皮质激素类兽药残留量的检测方法液相色谱质谱／质谱法１范围本标准规定了进出口动物源性食品中曲安西龙、泼尼松龙、氢化可的松、泼尼松、地塞米松、氟米松、曲安奈德残留量测定液相色谱质谱／质谱检测方法。本标准适用于猪肉、猪肾中糖皮质激素类兽药残留量的检测和确证。２方法提要样品先加入醋酸铵缓冲溶液和β盐酸葡萄糖醛甙酶芳基硫酸酯酶水解，再用乙酸乙酯提取，提取液经ＨＬＢ固相萃取小柱净化，液相色谱质谱／质谱测定和确证，外标法定量。３试剂和材

4、料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水。３．１乙腈：高效液相色谱级。３．２正己烷：高效液相色谱级。３．３乙酸乙酯：高效液相色谱级。３．４甲醇：高效液相色谱级。３．５乙酸铵。３．６冰乙酸。３．７无水硫酸钠：６５０℃灼烧４ｈ，在干燥器内冷却至室温，贮于密封瓶中备用。３．８β盐酸葡萄糖醛甙酶芳基硫酸酯酶：含β盐酸葡萄糖醛甙酶１３４６００Ｕ／ｍＬ，芳基硫酸酯酶５２００Ｕ／ｍＬ。３．９甲醇水（３＋７，体积比）∶３０ｍＬ甲醇与７０ｍＬ水混合。甲醇水（１＋１，体积比）。３．１０甲醇水（５＋５，体

5、积比）∶５０ｍＬ甲醇与５０ｍＬ水混合。３．１１０．０２ｍｏｌ／Ｌ醋酸铵缓冲溶液：溶解１．５４ｇ醋酸铵于９５０ｍＬ水中，用冰乙酸调节溶液ｐＨ值到５．２，最后用水稀释至１Ｌ。３．１２标准品纯度大于等于９７％。标准品信息见附录Ａ表Ａ．１。３．１３糖皮质激素标准储备溶液：称取适量标准品（３．１２），用甲醇溶解配制成浓度为１００μｇ／ｍＬ的标准储备溶液，－１８℃冷冻保存，有效期３个月。３．１４标准工作溶液：根据需要用空白样品溶液将标准储备液稀释成地塞米松溶液浓度分别为１、２、４、６和８ｎｇ／ｍＬ，泼尼松龙的溶液浓度

6、（猪肉）分别为６、８、１６、２４和４０ｎｇ／ｍＬ，曲安西龙、氢化可的松、泼尼松、氟米松、曲安奈德混合溶液浓度分别为１０、２０、４０、８０和１００ｎｇ／ｍＬ。临用前现配。３．１５无水硫酸钠柱：８０ｍｍ×４０ｍｍ（内径）筒形漏斗，底部垫５ｍｍ脱脂棉，再装４０ｍｍ无水硫酸钠。３．１６固相萃取柱：Ｏａｓｉｓ（ＨＬＢ）５００ｍｇ，或相当者。３．１７有机相微孔滤膜：０．４５μｍ。４仪器和设备４．１高效液相色谱质谱／质谱仪：配有电喷雾离子源。１食品伙伴网http://www.foodmate.net版权所有·禁止翻制

7、、电子传阅、发售犛犖／犜２２２２—２００８４．２旋转蒸发器。４．３粉碎机。４．４均质器。４．５旋涡混合器。４．６离心机：７０００ｒ／ｍｉｎ。４．７氮吹仪。４．８天平：感量为０．０１ｇ和０．０００１ｇ。４．９固相萃取装置。４．１０恒温箱。５试样制备与保存从所取全部样品中取出有代表性样品约５００ｇ，用粉碎机粉碎，混合均匀，均分成两份，分别装入洁净容器作为试样，密封，并标明标记。将试样于－１８℃冷冻保存。在抽样和制样的操作过程中，应防止样品污染或发生残留物含量的变化。６测定步骤６．１提取称取５ｇ试样（精确到０．

8、０１ｇ）置于５０ｍＬ具塞塑料离心管中，加１．５ｍＬ甲醇，再加入２３．５ｍＬ醋酸铵缓冲溶液（３．１１）和４０μＬβ盐酸葡萄糖醛甙酶芳基硫酸酯酶（３．８），以２０００ｒ／ｍｉｎ混匀１ｍｉｎ，于恒温箱中３７℃培养１６ｈ，以６０００ｒ／ｍｉｎ离心５ｍｉｎ，量取１０．０ｍＬ上清液，加入２０ｍＬ乙酸乙酯，以２０００ｒ／ｍｉｎ混匀１ｍｉｎ，以４０００ｒ／ｍｉｎ离心５ｍｉｎ，将上层乙酸乙酯提取液过无水硫酸钠柱，滤液收集于浓缩瓶中，样品残渣